Способ качественного определения бензотиофена Советский патент 1978 года по МПК G01N21/04 

(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОТИОФЕНА

I

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам качественного определения сернистых соединений ароматической структуры, которые являются сопутствующими и трудно отделимыми примесями ароматических соединений, получаемых из нефти и угля: тиофен, бензотиофен.

Известен способ качественного определения тиофена и других аромат.ических соединений конденсацией с формальдегидом I в присутствии серной кирлоты при нагревании в среде этилового спирта. Недостатком способа является его низкая избирательность, так как аналогичную реакцию дают большинство ароматических соединенийj l.

Известен способ определения тиофена в бензоле, основанный на реакции конденсации изотина с тиофеном в присутствии концентрированной серной кислоты 2, Недостатком способа является нечувствительность к бензотиофену..

Известен способ определения бензотиофена или тиофена обработкой водным раствором нитропруссида натрия выпаренной досуха пробы, содержащей смесь анализируемого соединения с воднь раствором щелочи.Ёензотиофен

дает темнофиолетовое окрашивание. Недостатком способа является его низкая селективность, так как в аналогичных условиях тиофен дает красно5 фиолетовое окрашивание| зЗ .

Цель изобретения - повьшение избирательности качественного определения бензотиофена. Это достигается предлагаемым способом качественного определения бензотиофена, который основан на обработке пробы, содержащей бенэотиофен, Н -хлоримидом янтарной кислоты в присутствии ацетона при нагревании. Появление яркого красно-коричЙ невого окрашивания свидете.льствует о присутствии бензотиофена. Определяемый минимум бензотиофена в пробе 0,001 г.

Предложенный способ не чувствителен

0 к тиофену, бензолу, толуолу,нафталину, антрацену и диамилсульфидам.

Пример. 0,01 г смеси, содержащей 0,1 г тиофена, 0,1 г нафталина и 0,001 г бензотиофена смешивают с

5 0,001 г N -хлоримида янтарной кислоты. Полученную смесь обрабатывают несколькими каплями ацетона и сильно нагревают 2-3 мин., при этом реакцион,ная масса окрашивается в красно-коричневый цвет,

Пример 2. 0,01 г смеси соединений ароматической структуры, выделенную из концентрата сероорганичес сих соединений сернокислотной экстракцией дизельного топлива арланской нефти«обрабатывают N -хлоримидом в условиях как описано в примере L.

Реакционная масса окрашивается в красно-коричневый цвет.

Пример 3. Обработка 0,001 г бензола, толуола, тиофена, нафталина, антрацена и диизобутилсульфида, взятых в отдельности, N хлоримидом янтарной кислот в условиях примера 1 не вызывала появления окраски. Формула изобретения

Способ качественного определения бензотиофена путем обработки анализируемой пробы с получением окрашенного соединения, отличаю щи йс я тем, что, с целью повьшения избирательности определения, обработку осуществляют N -хлоримидом янтарной кислоты в присутствии ацетона при нагревании.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

. 1. Коренман И.И. Петодя определения органических соединений. М., чсимия ; 1975, с. 186. S. Там же с . 199. 3. Файгель Ф КапельнБ) анализ органических веществ, М., Госхимиздат, 1962, с. 308-314.