1
Изобретение относится к способам качественного определения галоидсодержащих. циклических имидов.
Известен способ качественного определения N-хлоримида фталевой кислоты путем обработки его тиокетоном Михлера с получением окрашенного соединения 1. Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью и неселектиБностью.
С целью повышения чувствительности и избирательности предложено пробу определяемого веш,ества обрабатывать индолом в растворителе с появлением черного окрашивания.
По предлагаемому способу смешивают небольшие количества исследуемого веш,ества и индола в присутствии органического растворителя, например бензола, метилэтилкетона, ацетона (лучше ацетона). О наличии в пробе М-хлоримида фталевой кислоты говорит появление черного окрашивания. Избирательность пробы подтверждается следуюш,им:
прочие имиды фталевой кислоты (фталимид, метилимид и фенилимид) не дают никакого окрашивания с индолом в этих условиях;
N-хлоримиды тетрахлорфталевой и пиромеллитовой кислот в этих условиях образуют при взаимодействии с индолом бледно-желтое ч оранжевое окрашивание;
карбазол, акридин, пиридин, бензотиофен в
этих условиях при взаимодействии с N-хлоримидом фталевой кислоты не дают черного окрашивания; обработка N-хлоримида фталевой кислоты
индолом в присутствии изооктана, хлороформа, спирта, диоксана, уксусного ангидрида не привела к появлению черного окрашивания. Появление черного окрашивания в присутствии органического растворителя является неожиданным, так как противоречит низкой электронно-акцепторной активности фталимидного цикла, в то время как имиды, содержаш,ие кислотные остатки с более высокой я-электронной активностью (пиромеллитовый
и тетрахлорфталевый) при взаимодействии в тех же условиях приводят лишь к незначительному сдвигу в видимую область (желтое окрашивание). Предлагаемый способ характеризуется простотой, доступностью реактивов, очень малыми затратами времени и реактивов, большой избирательностью и высокой чувствительностью. Его можно использовать для экспрессанализа.
Способ может быть использован также для качественной пробы на индол.
Пример 1. Качественное определение в ацетоне. А. Небольшое количество (около 0,01 г),
N-хлоримида фталевой кислоты обрабатывают примерно таким же (около 0,01 г) количеством индола на стекле или фильтровальной бумаге. Смесь обрабатывают минимальным (не больше 1 капли) количеством ацетона. Сразу же появляется черное окрашивание.
Б. В условиях по примеру 1А обрабатывают индолом имид фталевой кислоты, метилнмид и фенилимид фталевой кислоты. Во всех случаях окраска отсутствует.
В. В условиях но нримеру 1А обрабатывают индолом N-хлоримнд тетрахлорфталевой и М,М-дихлоримид пиромеллитовой кислоты. В первом случае появляется бледно-желтое, вовтором оранжевое окрашивание. Черного окрашивания не наблюдается.
Г. В условиях по примеру 1А N-хлоримид фталевой кислоты обрабатывают карбозолом, акридином, пиридином, бензотиофеном. Окрашивания не происходит.
Пример 2. Качественное определение в бензоле.
А. Небольшое количество (около 0,01 г) N-хлоримида фталевой кислоты смешивают примерно с таким же (около 0,01 г) количеством индола на стекле или фильтровальной бумаге. Смесь обрабатывают небольшим количеством (1-2 капли) бензола. Сразу же появляется желто-зеленое окрашивание, которое через 2-3 мин переходит в черное.
Б. В условиях по примеру 2А обрабатывают индолом имид, метил- и фенилимиды фталевой кислоты. Смеси остаются бесцветными.
В. В условиях по примеру 2А обрабатывают индолом N-хлоримид тетрахлорфталевой кислоты и Ы,Ы-дихлоримид пиромеллитовой кислоты. В первом случае появляется бледножелтое, во втором - желтое окрашивание. Черного окрашивания не обнаружено.
Г. В условиях по примеру 2А N-хлоримид фталевой кислоты обрабатывают карбазолом, акридином, пиридином, бензотиофеном.
Смеси не окрашиваются. При обработке N-хлоримида фталевой кислоты индолом в присутствии таких растворителей, как изооктан, хлороформ, спирт, диоксан, уксусный ангидрид окрашивания не происходит.
Формула изобретения
1.Способ качественного определения N-хлоримида фталевой кислоты путем взаимодействия с органическим реагентом с получением окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве органического реагента берут индол и определение ведут в среде органического растворителя.
2.Способ по п. 1, отличаю ш,ийся тем, что в качестве органического растворителя используют ацетон.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. J. Steiman. Вег., 34, 4209 (1901).
