Способ качественного определения имизина Советский патент 1993 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения имизина.

Известен способ определения имизина, основанный на растворении анализируемой пробы в ацетоне с-последующим прибавлением ацетата окисной ртути и титровании полученного раствора хлорной кислотой.

Недостатком данного способа является низкая избирательность.

Для количественного определения имизина рекомендуется способ определения имизина путем растворения анализируемого вещества в диметилформамйде и обработки-солью этилового эфира 1,3-ин- дэндоин-2-карболовой кислоты при нагревании на водяной бане с-последующим фотТ}мётр йрованием полученного раствора (авт. св. СССР №721712), Недостатком этого способа является также низкая избирательность, длительность анализа.

Известен способ количественного определения хлоргидрата имизина путем титрования лаурилсульфатом натрия в хлороформном слое в присутствии индикатора диметилового желтого. В точке эквивалентности хлороформная фаза желтого цвета переходит в лиловато-красный цвет.

Недостатком дэнного.способа является невысокая избирательность, так как органические основания с анионом лаурилсульфа- та образуют соединения, подобные солям, которые могут экстрагироваться из водного раствора растворителем, не смешивающимся с водой. В точке эквивалентности избыток лаурилсульфата образует соль с красителем, что выражается в изменении окраски последнего. Длительность анализа также является недостатком данного способа (НТД № 42-246-81 Драже мелипрамин 25 мг).

Известен способ определения имизина, основанный на растворении препарата в дистиллированной воде с последующим прибавлением ванадилсерной кислоты; смесь окрашивается в темно-синий цвет, переходящий в фиолетово-синий; при стоянии в течение получаса окраска переходит в коричневато-лиловую (НТД 42-246-81). Недостатком данного способа является невысокая избирательность, отсутствие ста- б ильности реакции.

VJ 00

ю чэ

GJ

Известен способ определения имизина при использовании окислителя сульфата церия в присутствии концентрированной серной кислоты. Недостаток способа заключается в использовании окрашенного реагента жёлтого цвета, следствием чего является нёв ысокая избирательность (появление желтой флуоресцекцТйи одновременно с желтым окрашиванием), а это не позволяет качественно определять такие антидепрессанты, как пиразидол,эзалептин,лудиомил и др,

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения имизина, основанный на растворении анализируемой пробы в ледяной уксусной кислоте с последующим прибавлением химического реагента дихромата калия в ледя- ной уксусной кислоте, дальнейшей обработкой пробы в присутствии концентрированной серной кислоты, после чего проводят фотометрирование полученного Окрашенного продукта.

Недостатком этого способа является невысокая избирательность, многокомпо- нентность реактивов.

Цель изобретения - повышение избирательности и упрощение способа.

Для этого в качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а анализ осуществляют путем наблюдения зеленой флуоресценции раствора.

При изучении оптимальных условий протекания флуоресцентной реакции установлено, что интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 ч.

Зависимость интенсивности флуоресценции от времени приведена в табл. 1.

Найдена зависимость интенсивности флуоресценции от соотношения взятых хи- мических реагентов: формальдегида и кон- центрированной серной кислоты (табл. 2). На нулевом уровне Х1, Х2 интенсивность флуоресценции, %

0,6 0,6 20 22 20 23 Х1 - объем формальдегида, мл;

Х2 - обьем концентрированной серной кислоты, мл,

Из полученного уравнения регрессии Y 21,975 + 14,375X1 + 9,375X2 + 6,875X3 выявлены условия проведения эксперимента (см. табл. 3):

Х1 0,6 0,9 1.2 1,5 1,75 2,0 2,3 2,6 2,9 Х2 0,6 0,8 1,0 1,2 1,40 1.5 1.7 1,9 2,1 Прослежена зависимость интенсивно- сти флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эффекта реакции (табл. 4), последовательности добавления химических реагентов (табл. 5), выявлена избирательность данной реакции в сравнении с прототипом (табл. 6); в табл. 5 представлены данные по упрощению данного способа относительно прототипа.

Пример. Качественное определение с имизина в порошке, К 1-2 мг имизина при- бавляют 2 мл формальдегида и 1,5 мл концентрированной серной кислоты, При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается зеленая флуоресценция. Анализу имизина предлагаемым способом не мешают азалептин, лудиомил, пиразидол, амитриптилин и другие антидепрессанты, что свидетельствует о высокой степени избирательности реакции.

. .

Сущность изобретения: в качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а анализ осуществляют путем наблюдения зеленой флуоресценции раствора. 6 табл.

Форм у л а изобретения Способ качественного определения имизина, включающий растворение и обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии концентрированной серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и

упрощения способа, растворение и обработку анализируемого вещества проводят путем добавления к пробе формальдегида, полученный раствор облучают ультрафиолетовым светом и по наличию зеленой флуоресценции раствора судят о присутствии имизина в пробе.

Зависимость интенсивности флуоресценции от времени протекания реакции

(при соотношении формальдегида и концентрированной серной

кислоты 2,0:1.5); п 7

Т а б л и ц а 2

Определены оптимальные соотношения формальдегида и концентрированной

серной кислоты, определенные методом крутого восхождения; матрица

планирования 2-факторного эксперимента

Т а б л и ц а 1

Та блица 3

Зависимость интенсивности флуоресценции от вида

растворителя, применяемого для выяснения

конечного эффекта

Растворитель

Вода дистилированная

Диоксан

Диметилформамид

Толуол

Ксилол

Бензол

Бутанол

Метанол

Пропанол

Этанол

Ацетон

Гексан

Хлороформ

етыреххлористый углерод

Зависимость интенсивности флуоресценции от последовательности добавления химических реагентов (формальдегида и концентрированной серной

кислоты)

Таблицаб Сравнение заявляемого способа со способом-прототипом ;

Таблица 4

Наблюдаемый эффект

Реакция не идет

Таблица 5