Способ получения пеноматериалов Советский патент 1978 года по МПК C08J9/00 B29D27/00 

Кроме того, материал, полученный этим способом, имеет сравнительно высокие значения диэлектрической проницаемости (2,1- 3,0) и тангенса угла диэлектрических потерь (0,014-0,017), что не позволяет использовать 5 его в антенных обтекателях в качестве внешнего слоя с малыми диэлектрическими потерями, для которого требуется материал с диэлектрической проницаемостью ,5-2,0 и тангенсом угла диэлектрических потерьtgo Ю ,01. Однако в процессе по известному снособу возможно попадание в неотвержденную композицию, воздушных включений, которые в отвержденном материале образуют раковины15 различной величины, нарушаюш;ие монолитность пеноматериала и снижающие его физико-механические свойства. Ближайшим прототипом из известных способов является способ получения пеномате-20 риалов, включающий обработку микросфер органическим растворителем или аппретом. сушку, смешение обработанных микросфер с термореактивным связующим и формование. Однако полученный по известному способу25 пеноматериал имеет достаточно высокую плотность и недостаточно высокие диэлектрические характеристики. Цель изобретения - разработка способа получения легких пеноматериалов с плотностью30 менее 600 кг/м° на основе жидких полимерных связующих и микросфер за счет увеличення содержания микросфер в рассматриваемой системе более 30 вес, %, а также обладающих улучшенными диэлектрическими ха-35 рактеристиками. По предлагаемому способу изготовление пеноматериала осуществляют методом пропитки под давлением следующим образом. Сухие микросферы засыпают в форму или40 заполняют ее микросферами под действием вакуума, производят предварительное смачивание под давлением пакета из сухих микросфер растворителем, например ацетопом, этпловым спиртом или их смесью, толуолом или45 химически активной аппретирующей жидкостью, например аминопропилтриэтоксисилапом, а затем производят пропитку смоченного пакета полимерным связующим, например эпоксидным, также под давлением. Плотность композиции, включающей полимерное связующее и микросферы, определяют по формуле Т,р,ф. К„ Ко где YT - теоретический объемный вес материала;рсф - плотность микросфер; Рев - плотность отвержденного связующе- QQ Гр; Аз.о. - коэффициент заполнения объема микросфер; jfr Сф А 3.0.55 65 - истинный объем, занимаемый сферами;УО - объем, занимаемый сферами в уплотненном состоянии; Vcjs - объем связующего. Уменьшение плотности микросферопласта может быть достигнуто уменьшением объема связуюпщего (более тяжелая составляюш,ая композиция) за счет увеличения коэффициента заполнения объема. Предлагаемый способ получения пеноматериала позволяет предварительно более плотно упаковывать микросферы в форме, что обеспечивает исключительно высокую равномерность структуры и свойств пеноматериала, что особенно важно при разработке изделий радиотехнического назначения, а также достигнуть тем самым большего содержания наполнителя в материале, т. е. уменьшить Уев за счет звеличения Кз.о., что ведет к уменьшенню плотности мнкросферопласта. Предлагаемым способом можно нолучить материалы на основе полимерных связующих и микросфер при обеспечении содержания микросфер более 30 вес. %. Пеноматерналы имеют высокую стабильность прочностных характеристик и повторяемость их от изделия к изделию. Плотность, получаемых материалов 400-600 кг/м, диэлектрическая проницаемость при частоте гц в пределах 1,5-1,8 и тангенс угла диэлектрических потерь менее 0,01, предел прочности при сжатии 200-800 кг/см. Особенность предлагаемого способа состоит в том, что получение пеноматериалов с пониженной плотностью достигают не применением вспенивающего агента, а предварительной плотной упаковкой микросфер, Кроме того, использование жидкого полкмерного связующего вместо сухого порошкообразного способствует повышению равномерности свойств пеноматериала за счет более равномерного распределения в нем связующего. Свойства полученных пенопластов приведены в таблице. Пример 1. Сухие стеклянные микросферы (ТУ6-11-156-70) в количестве 110 г засыпают в форму для пропитки под давлением размером 200X200X15 мм. В бачок для пропитки под давлением, соединенный с формой системой шлангов, заливают смесь спирта и ацетона в отношении 1:1. Шланг, соединяющий бачок со связующим с формой при этом перекрыт. Затем в бачке с растворителем создают сжатым воздухом давление 3-5 кг/см. За счет этого ацетон из бачка через щланги поступает в форму и промывает микросферы. Промывку заканчивают после появления растворителя из сливного шланга формы; сбрасывают давление в бачке с растворителем и перекрывают его шланги. В бачок для пропитки под давлением заливают эпоксидное связующее ЭДТ-10 (80 вес. % эпоксидной моднфициропри ГЦ.

ванной смолы марки КДА-2 (ТУ6-05-1380-70) и 20 вес % продукта ТЭАТ (МРТУ 6-09-286566) открывают шланги, соединяющие его с формой и сжатым воздухом создают в нем давление 5 кг/см. Промытый растворителем пакет микросфер пропитывается при нормальной температуре эпоксидным связующим, поступающим из бачка. После появления связующего из сливного щланга пропитку продолжают в течение 15-30 мин, а затем перекрывают сливной шланг и осуществляют выравнивание давления в течение 1 ч с целью более равномерного распределения связующего и заполнения возможных пустот.

По окончании выравнивания давления заканчивают пропитку, для чего в бачке пропитки сбрасывают давление. Пропитанные связующим микросферы формуют по следующему режиму: температура - 160+5°С, выдержка - 3ч.

Характеристики полученного пеноматериала.

Плотность,

Содержание микросфер, вес. %37

Предел прочности при сжатии,

КГ/СМ2600

Диэлектрическая проницаемость

при ГЦ1,70-1,75

Тангенс угла диэлектрических потерь при ГЦ0,008

Пример 2. Сухие стеклянные микросферы (ТУ6-11-156-70) в количестве ПО г при помощи вакуума засасывают в форму для пропитки под давлением размером 200Х200Х Х15 мм.

Пакет из сухих микросфер, аналогично примеру 1, предварительно промывают, но только не растворителем, а химически активной аппретирующей жидкостью --узминопропилтриэтоксисиланом, а также пропитывают фенольно-фурфурольным связующим ФН (МРТУ6-05-1187-69).

Пропитанные связующим микросферы формуют по следующему режиму: температура - 180+5°С, выдержка -3 ч.

Характеристики полученного пеноматериала.

Плотность,

Содержание микросфер, вес. %46

Предел прочности при сжатии,

КГ/СМ2650

Диэлектрическая проницаемость

при ГЦ1,55-1,60

Тангенс угла диэлектрических

потерь при ГЦ0,009

П р и м е р 3. Сухие стеклянные микросферы (ТУ6-11-156-70) в количестве 110 г при

помощи вакуума засасывают в форму для пропитки под давлением размером 200Х200Х Х15 мм.

Пакет из сухих микросфер, аналогично примеру 1, предварительно промывают

смесью спирта и ацетона в соотношении 1:1, а затем пропитывают 85%-ным раствором кремнийорганической смолы К-9 {МРТУ6-02484-68) в спирто-ацетоновой смесп (соотношение 1 : 1) с добавкой 2 вес. % v nonpoпилтриэтоксисилана.

Пропитанные связующим микросферы формуют по следующему режиму: температура - 250±5°С, выдержка - 3 ч.

Характеристики полученного пеноматериала.

Плотность,

Содержание микросфер, вес. %41

Предел прочности при сжатии,

кг/см2550

Диэлектрическая проницаемость

при ГЦ1,60-1,65

Тангенс угла диэлектрических

потерь при ГЦ0,007

Пример 4. Сухие стеклянные мнкросферы (ТУ6-11-156-70) в количестве 110 г при помощи вакуума засасывают в форму для пропитки под давлением размером 200Х200х Х15 мм.

Пакет из сухих микросфер, аналогично примеру 2 промывают аминопронилтриэтокснсиланом, а затем пропитывают полиимидным связующим СП-6 (ТУ № П-643-69).

Пропитанные связующие микросферы формуют по следующему режиму: температура- 300°С, выдержка - 4 ч.

Характеристики полученного пеноматериала.

Плотность,

Содержание микросфер, вес. %37

Предел прочности при сжатии, КГ/СМ2700

Тангенс угла диэлектрических потерь при рц0,008

Диэлектрическая проницаемость

при ГЦ1,65-1,70

Пример 5. Сухие фенольные микросферы {ТУ-В-166-70) в количестве 100 г при помощи вакуума засасывают в форму для пропитки под давлением размером 200x200X15 мм.

Пакет из сухих микросфер, аналогично примеру 1, предварительно промывают

смесью спирта и ацетона в соотнощении 1:1, а затем пропитывают фенольно-фурфурольFiHM связующим ФН (МРТУ6-05-1187-69).

Пропитанные связующим микросферы формуют по следующему режиму: температура - 180±5°С, выдержка - 3 ч.

Характеристики полученного материала.

Плотность,

Содержание микросфер, вес. %34

Предел прочности при сжатии, кг/см 550

Диэлектрическая проницаемость

при ГЦ1,46-1,50

Тангенс угла диэлектрических

потерь при ГЦ0,006

Способ обеспечивает получение пеноматериалов, обладающих пониженной плотностью и повышенными диэлектрическими характеристиками.

Формула изобретения

Способ получения неноматериалов, включающий обработку микросфер органическим растворителем или аппретирующей жидкостью, совмещение микросфер с термореактивным связующим и формование, отличающийся тем, что, с целью снижения плотности и улучшения диэлектрических характеристик пеноматериала, обработку микросфер органическим растворителем или аппретирующей жидкостью и последующую их пропитку связующим осуществляют под давлением.