СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ КОМПОЗИЦИЙ Советский патент 1969 года по МПК C08L63/02 

Изобретение относится к способу получения, эпоксикомпозиций, в котором с целью уменьшения их вязкости применяют активные разбавители.

Из-вестен способ -получения эпоксикомпозиций на основе эпоксидных смол и глищидных эфиров одноатомных фенолов, в особенности фенилглицидного эфира, в качестве активных разбавителей.

Недостатками указанного способа являются повышенная токсичность и летучесть применяемых активных разбавителей, в частности, фенилглищидного эфира, что до некоторой степени также отрицательно сказывается на воспроизводимости результатов, вследствие улетучивания разбавителя при вакуумировании и отверждении композиции.

С целью устранения указанных недостатков, а также с целью расширения ассортимента активных разбавителей для эпоксикомпозиций и уменьшения стоимости последних в качестве активного раз бавителя применяют продукт конденсации ксиленолов с эпихлоргидрином в присутствии щелочи.

Б качестве эпоксидной смолы для получения композиций могут быть применены диили полиэпоксиды, в частности эпоксидная смола ЭД-5. В качестве отвердителей могут быть применены амины, ангидриды дикарбоновых кислот, поликарбоновых кислот и т. д.

Отверждение композиций можно проводить любым из известных способов.

Пример 1. Получение активного разбавителя.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 120 г ксиленолов и 370 с эпихлоргидрина. При работающей мешалке температуру раствора медленно поднимают до 60°С. После этого в течение 4 час прибавляют 44 г едкого натра (в сухом виде), пооперационно с интервалом в 20 мин. Температура в течение всего процесса поддерживается в пределах 70-80°С. После прибавления едкого натра происходит дополнительная

выдержка в течение 1 час, температура 75-

85°С. Затем охлаждают раствор до 50-60°С

и фильтруют от солей.

Нейтрализуют раствор углекислотой до

рН7 (по универсальной индикаторной бумаге). Отгоняют азеотропную смесь ЭХГ + НгО и избыток эпихлоргидрина, фильтруют второй раз от солей. Перегоняют продукт при температуре 125-140°С и давлении 3-4 мм рт. ст.

Выход целевого продукта 113 г. Эпоксидное число 23,8%; содержание хлора органического 0,6%; хлор ионный отсутствует. Пример 2. Получение композиции. В стеклянный стакан загружают 100 вес. ч.

взаимодействия ксиленолов с эпихлоргидрином в щелочной среде. Смесь тщательно перемещивают до температуры 90- 100°С и вакуумируют в вакуум-сущильном шкафу в течение 15-20 мин до -отсутствия выделяющихся пузырьков в стакане.

После этого при перемен1иваниик приготовленной смеси приливают 83 вес.ч. отвердителя - метилтетрагидрофталевогоангидрида, расплавленного и подогретогодо 90°С.

В приготовленную колшозицию приливают 0,5 вес. ч. ускорителя трисдиметиламинометилфенола и после тщательного перемещивания заливают формы.

Прим е..ригот-авливают ком позицию, как в пример е 2. , 4.

Состав композиции, вес. ч.: смола ЭД-5, . 100

предлагаемый активный разбавитель35МТГФА90 трисдиметиламинометилфенол 0,7

Свойства отвержденных композиций:

Показатель

Пример 2 Пример 3

Предел прочности при стати1056

, ческом изгибе, кг/слг . . .

1100

Удельная ударная вязкость,

14,6

11,7

кг-см1ся1Твердость но Бринелю, кг/см-2 16,2 15,7

Тангенс угла диэлектрических

потерь нри частоте Ю гц

при 20°С

0,011

0,014

при 100°С 0,017 0,035

Циэлектрическая проницаемость

при 20°С

3,3

3,2

при 100°С 3,5 3,5

Удельное объемное электрическоесопротивление,

ом см

при 20°С

2,4 W

при 100°С ..... 2,6 №«

Предмет изобретения

Способ получения эпоксидных композиций путем совмещения эпоксидных смол с отвердителями в присутствии активных разбавителей, отличающийся тем, что, с целью снижения токсичности композиций и расщирения ассортимента активных разбавителей, в качестве последних применяют продукт взаимодействия ксиленола с эпихлоргидрином в щелочной среде.