Известен способ получения солей ,елочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых и тиоиндигоидных красителей, заключающийся в одновременном восстановлении исходных красителей железным порошком и этерификации хлорсульфоновой кислотой в среде пиридина с иоследуюидим выделением целевого продукта известным способом. Выход продукта иорядка 80-84%.
Для ускорения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевых иродуктов нредлагается в порошок железа добавлять 2-7% смеси углекислого аммония, моно-, дии триэтаноламинов и уротропин пли каждый компонент Б отдельности.
Пример. К 0,9-1,2 моль сухого пирпдппа при охлаждении прибавляют 0,15-0,25 моль хлорсульфоновой кислоты. После внесения хлорсульфоновой кислоты массу размешивают и загружают 0,02-0,06 моль пигмента исходного кубового или тиоиндигоидного красителя и 0,09-0,25 моль каталитически активного высокодиснерсного порошка железа, полученного в присутствии 2-7% углекислого аммония, МОНО-, ДИ-, триэтаноламинов и уротропина механическим измсльчением. Массу подогревают до 40-50 С и выдерживают ири этой температуре до окончания реакции. По окончании реакции этерификации массу выливают на содовый раствор, и далее ведут процесс известным способом.
Описываемым способом получены соли шелочных металлов кислых дпсернокпслых эфиров лейкосоедпнений: бенз-1-хлор-6,7-бензо2-тионафтен-5-бром-2-индолилиндиго; 5,5,7,7тетрабромпндиго; 4,5,4,5-д 1бензтиоиндиго; 4,4диметпл-6,6-дихлортиоиндиго; 3,4,8,9-дибензииренхпнона-5,10 с выходом 84-90% от теоретического.
П р е д М е т и з о б р е т е н и я
Способ получения солей П1елочных металлов кислых сернокислых эфпров лейкосоединений кубовых и тиоиндпгопдных красителей путем одновременного восстановления исходного красителя железным порошком и этерификации хлорсульфоновой кислотой в среде ипрцдина с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта, в порошок железа добавляют 2- 7% смеси углекислого аммония, моно-, ди- и триэтаноламинов и уротропина или каждого компонента в отдельности.
Авторы
Даты
1969-01-01—Публикация