Способ получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго Советский патент 1992 года по МПК C09B9/04 

со

с

Изобретение относится к анилинокра- сочной промышленности, в частности к способу получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоединения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром -2-индолиндиго (кубозоля серого С), применяемого для крашения хлопка, шерсти, шелка. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта с 64,5 до 88,0-88,3% и его красящую концентрацию со 100 до 110% за счет того, что восстановление и этерификацию ведут при молярном соотношении компонентов бенз-1-хлор-6,7- бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго, хлорсульфоновой кислоты, железного порошка, равном 1:3,43-3,63:2,96-3,13, в присутствии 5,5,7,7 -тетраброминдиго в количестве 2,0-2,5% от массы бенз-1-хлор- 6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолин- диго. 1 табл.

Изобретение относится к области ани- линокрасочной промышленности, в частности, к способу получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоеди- нения бенз-1 -хлор- бЛ-бензо -тионафтен- 5-бром-2-индолиндиго (кубозоль серый С), используемого для крашения хлопка, шерсти и шелка.

Цель изобретения - повышение выхода и красящей концентрации целевого продукта.

Сущность способа заключается в том, что восстановление и этерификацию ведут при молярном соотношении бенз-1-хлор- 6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолинд иго, хлорсульфоновой кислоты, железного порошка равном 1:3,43-3,63:2,96-3,13 в присутствии 5,5,7,7 -тетраброминдиго в количестве2,0-2,5% от массы бенз-1-хлор-6,7- бензо-2-тионафтен-5-бром-индолиндиго.

Уменьшение загрузки 5,5,7,7 -тетраб- роминдиго до 1,75% (см. пример 5) приводит к снижению качества и выхода целевого продукта.

Увеличение загрузки 5,5,7,7 -тетрабро- миндиго до 2,75% (см. пример 6) приводит к изменению свойств целевого продукта по колористическим показателям оттенок значительно краснее, чистота не соответствует стандартному образцу.

Уменьшение загрузок хлорсульфоновой кислоты, железного порошка и карбоната натрия на 20% по сравнению с прототипом (см. пример 7) приводит к ухудшению качества и снижению выхода целевого продукта. Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие изобретение.

N

о со

N СП СО

Вес дан в пересчете на 100%.

П р и м е р 1. В колбу, снабженную термометром, мешалкой, ректификационной колонной и масляной баней загружают 111,65 г пиридина, 26,31 г бензола и 11,61 г бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром- 2-индолиндиго (тиондиго черного) в виде водной пасты, массу размешивают и подогревают до установления следующего режима: в бане 130°С, в колбе 81°С, в верхней части ректификационной колонны 69°С. При этих условиях идет отгонка воды, затем бензола до достижения температуры в верхней части колонны 112°С. По окончании отгонки бензола массу охлаждают, отсоединяют колонну и при размешивании и температуре не выше 20°С придают 11,43 г хлорсульфоновой кислоты, затем 4,75 г железного порошка и 0,23 г (2,0% от массы тиоиндиго черного) 5,5,7,7 -тетрабромин- диго в виде сухого порошка и фталевый ангидрид в количестве 0,135 г. Массу подогревают до 50°С и выдерживают при этой температуре 2 часа до окончания реакции восстановления и этерификации, затем выливают на раствор 17,73 г карбоната натрия в 370 г воды с добавлением 0,047 г подсолнечного масла и 1,26 гтриэтанолами- на и отгоняют пиридин. Из реакционной массы экстрагируют краситель водно-щелочным раствором, фильтруют от железосодержащего шлама, высаливают кубозоль из раствора 41,8 г хлористым калием, стабилизируют и обеспыливают введением 0,84 г карбамида, 0,19 г трансформаторного масла, сушат под вакуумом при температуре 58 ± 2°С, размалывают и устанавливают на стандартную концентрацию рассчитанным количеством 3,93 г сульфата натрия.

Получают 26,87 г целевого продукта с содержанием пигмента 38,9%, что соответствует выходу 88,2%.

Колористические показатели:

оттенокн.краснее,

чистотан.чище,

красящая концентрация110% по отношению к стандартному образцу.

Примеры 2-6 проведены в условиях примера 1, с той лишь разницей, что изменены загрузки 5,5, 7, 7 -тетраброминдиго. П р и м е р 7. Проведен в условиях примера 1, с той лишь разницей, что загрузки хлорсульфоновой кислоты, железного по- рошка и карбоната натрия уменьшены на 20% по сравнению с прототипом.

ПримерЗ. Проведен в условиях прототипа, но в присутствии 2% 5,5,7,7- тетраброминдиго.

Пример 9. Проведен в условиях прототипа.

Результаты приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения динатриевой соли кислого дисернокислого эфира лейкосоеди- нения бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен- 5-бром-2-индолиндиго путем обработки водной пасты бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго смесью пиридина с бензолом при массовом соотношении 4,24:1 соответственно и азеот- ропной отгонки воды и бензола с последующим восстановлением железным порошком

и этерификацией хлорсульфоновой кислотой в присутствии фталевого ангидрида, дальнейшей обработкой реакционной массы водным раствором карбоната натрия, отгонкой пиридина и выделением целевого

продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и красящей концентрации целевого продукта, восстановление и этерификацию ведут при молярное соотношении бенз-1-хлор-6,7-бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго, железногс порошка и хлорсульфоновой кислоты, равном 1:2,96-3,13:3,43-3,63 соответственно Е присутствии 5,5, 7, 7 -тетраброминдиго в ко- личестве2,и-2,5% от массы бенз-1-хлор-6,7бензо-2-тионафтен-5-бром-2-индолиндиго.

111,6526,311,850,272,2511,434,751:3,63:3,13:6,19

111,6526,311,850,302,511,434,751:3,63:3,13:6,19

111,6526,311,850,211,7511,434,751:3,63-:3,13:6,1Э

111,6826,311,850,332,7511.434,751:3,63:3,13:6,19

111,65 26,311,850,242,00 12,7 5,28 1:4,04:3,48:6.88

111,65 23,311,850,242,00 10,16 4,22 1:3,23:2.78:5.5

111,65 26,311,850,242,00 10,79 4,49 1:3,43:2,96:5,85

111,65 26,311,85--12,7 5,28 1:4,04:3,48:6,88

38,888,0

38,999,3

38,584,2

38,886,5

н.кр. н.чище110

краен, чище110

близ. соот.100

не соответ.зн.100 кр.не соот.

38,9 80,0 н.кр.н. чище110

38,5 79,0 близ. соот.100

40,2 88,0 39,8 64,5

н.кр. н.чище 110 близ. соот.100

Загрузки хяорсульфо- ноаой кислоты железного порошка, карбоната натрия сокращены на 10%

В условиях прототипа, но с загрузкой 5,5,7,7 тетрабро- мидного

Сокращение загрузок на 20%

Сокращение на 15%

В условиях прототипа

О СО

-fc. сл оэ

от