Устройство для исследования фазового равновесия Советский патент 1978 года по МПК G01N25/06 G01N31/08 

1

Изобретение относится к области физической химии, в частности к изучению фазового равновесия систем пар-жидкость и пар-твердое тело.

Известно устройство измерения фазовых характеристик сложных смесей с помощью прибора Отмера, состоящего из циркуляционной системы и перегонного куба.

В этом устройстве в результате многократной перегонки исследуемой смеси при конденсации паров отгона и возвращении их в куб получается конденсат, идентичный по составу равновесной при температуре кипения паровой фазе. Анализ конденсата затруднений обычно не вызывает.

Недостаток этого устройства в том, что оно позволяет получать данные о фазовом равновесии только при температуре кипения.

Известно устройство для исследования фазового равновесия, содержащее источник газа-носителя, термостатированный сосуд для исследуемого образца, установленный на испарителе хроматографа и соединенный с испарителем капилляром, проходящим через штуцер с уплотнением.

Недостатком указанного устройства является неполный перенос пробы из сосуда в испаритель хроматографа из-за адсорбции части пробы па поверхности капилляра.

Цель изобретения - повышение точности исследования.

Поставленная цель достигается за счет того, что капилляр имеет в средней части отверстие, установлен с возможностью перемеш.еппя и соединен с источником газа-носителя.

На чертеже схематически изображено предлагаемое устройство, продольный разрез.

Устройство содержит термостатированный сосуд 1. Сосуд и термостат к нему расположены па испарителе хроматографа. Сосуд имеет проходящий через центральные соосные штуцеры 2 с уплотнительиыми элементами 3 капилляр 4 с отверстием 5. Капилляр выполнен с возможностью перемещения и соединен с источником газа-носителя.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемая смесь, состав которой заранее определен, загружается в сосуд 1. В пространство над смесью нагнетается инертный газ, отличный от газа-носителя хроматографа, до давления, превышающего давление газаносителя. При этом капилляр 4 находится в крайнем верхпем положенпи и отверстие 5 плотно перекрыто уплотнительным элементом 3. Сосуд нагревается в термостате до требуемой температуры и достижение равновесия фаз обеспечивается выдерживанием смеси при этой температуре в течение 10-15 мин. Затем капилляр 4 на короткий промежуток времени перемещается в нижнее крайнее положение и отверстие 5 выходит из уплотнения 3. В этот момент проба паровой фазы за счет избыточного давления через отверстие и капилляр поступает на хроматограф для анализа. Время пребывания капилляра в нижнем крайнем положении ограничивается объемом отбираемой пробы, который должен быть примерно на 2 порядка меньше объема паров в сосуде 1. Соблюдать это условие необходимо для того, чтобы не нарушить достигнутого равновесия в сосуде. Газ-носитель непрерывно подается в хроматограф через капилляр 4, что устраняет потери анализируемых компонентов пробы вследствие адсорбции их на внутренней поверхности этой трубки и способствует повышению точности определения концентрации 5 10 15 20 их в паровой фазе. По данным хроматографического анализа можно рассчитать также парциальное давление компонентов при требуемой температуре. Устройство для изучения фазового равновесия позволяют повысить точность определения состава паровой фазы. Формула изобретения Устройство для исследования фазового равновесия, содержащее источник газа-носителя и термостатированный для исследуемого образца, установленный на входе в испаритель хроматографа и соединенный с испарителем капилляром, проходящим через щтуцер с уплотнением, отличающееся тем, что, с целью повышения точности исследования, капилляр имеет в средней части отверстие, соединен с источником газа-носителя п установлен с возможностью перемещения.