Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф Советский патент 1988 года по МПК G01N1/10 G01N30/10 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройству для пневматического дозирования проб равновесной паровой фа- зы в газовый хроматограф, и может быть использовано для анализа проб паровой фазы в системах жидкость - газ, твердое вещество - газ.

Целью изобретения является повьппение эффективности хроматографическо- го разделения вводимых проб равновесной паровой фазы.

На фиг.1 представлена принципиальная схема предлагаемого устройства в момент подачи газа-носителя в сосуд с пробой; на фиг.2 - то же, в момент ввода пробы в хроматографичес- кую колонку.

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф содержит хроматографическую колонку 1 с испарителем 2, канал 3 для ввода пробы, соединяющий шестиходовой кран-пере- ключатель 4 с входом в хроматографическую колонку 1, и канал 5 для подвода стабилизированного потока газа- носителя в хроматографическую колонку 1. На канале 5 установлен манометр 6. С другой стороны кран-переключатель А соединен с сосудом 7 с пробой при помощи дозирующего капилляра 8, выполненного из тефлоновой трубки внутренним диаметром 0,5 мм и длиной 100-120 мм. Кран-переключатель 4 сое- динен также с двумя каналами 9 с пневмосопротивлениями 10 для сброса газа-носителя. На одном из каналов 9 установлен манометр 1I для контроля за величиной давления в сосуде 7 с пробой. Кроме того, кран-переключатель 4 соединен с каналом 12 для подвода газа-носителя в сосуд 7 с пробой и каналом 13 для подвода стабилизированного дополнительного потока газа-носителя в хроматографическую колонку I. Устройство снабжено заглушкой 14, запирающей через кран- переключатель 4 канал 13 линии стабилизированного дополнительного потока газа-носителя, и двумя регуляторами 15 давления газов.

Все элементы устройства расположены в термостатируемом блоке (не показан) , а газовые коммуникации изготовлены из тефлоновых трубок, что позволяет уменьшить влияние адсорбционных эффектов анализируемых веществ на

,

5

0 « 0

5

0

5

точность расчета коэффициент. оггл- точной доли вещества в сосуде с пробой.

Устройство работает следующим образом.

Кран-переключлтель 4 устанавливают в положение подачи газа-носителя в сосуд 7 с пробой. В этом положении в сосуде устанавливается избыточное давление Р . Манометр 6, подключенный к входу хроматографической колонки 1, показывает величину избыточного давления Р , создаваемого основным и дополнительным потоками газа-носителя (соотношение 1:1, заранее заданное оператором). После установления фазового равновесия (10-20 мин) в сосуде 7 с пробой кран 4 переключают в положение ввода пробы в -хроматографическую колонку I. При этом газовое пространство сосуда 7 соединяется через кран 4 и канал 3 с испарителем 2 хроматографической колонки 1 . Проба газа из сосуда 7 за счет разности давлений Р, или Р импульсивно вводится в колонку 1.

Манометр 6 регистрирует увеличение величины давления Р до величины PJ, характеризующей косвенно объем введенной пробы.

При этом манометр 11 показывает величину давления Р . В канале 13 дополнительного потока газа-носителя, закрытом заглушкой 14, происходит нарастание давления до Р, . При переводе крана-переключателя 4 в первоначальное положение после фиксированного времени дозирования (3-5 с) происходит быстрое вымьгоание остаточной пробы из канала 3 потоком дополнительного газа-носителя. Так как в положении крана 4 в момент ввода пробы в хроматографическую колонку 1 происходит нарастание давления до величины Р , при переключении крана 4 в положение подачи газа-носителя в сосуд 7 с пробой происходит импульсный ввод остаточной пробы из канала 3 в колонку 1.

В результате достигается ввод основной и остаточной доли анализируе- Mbix веществ пробы узким фронтом в начальный участок хроматографической колонки 1, что позволяет существенно повысить эффективность разделения исследуемой смеси, уменьшить эффект ггамяти аппаратуры и повысить точность рассчитываемых коэффициентов

остаточной доли вещества в сосуде с пробой. Устройство позволяет неограниченное количество раз дозировать пробы из одного сосуда с пробой. Для повторного дозирования кран 4 переводят в положение подачи газа-носителя в сосуд 7 с пробой, вновь восстпнав- ливая перепад давлений Р, и Р, . Переключение крана 4 в положение ввода пробы в колонку после установления в сосуде 7 фазового равновесия обеспечивает введение в колонку I объема газовой пробы, равного предыдущему при условии строгого фиксирования времен дозирования пробы и установления фазового равновесия.

Применение предлагаемого устройства позволяет повысить эффективность разделения анализируемых веществ вво- дивой пробы за счет импульсивного ввода основной и остаточной доли вещества пробы в виде узкой зоны в начальный участок хроматографической колонки, а также уменьшить до минимума эффект памяти аппаратуры, что обеспечивает возможность проведения многократных повторений последовательных дозирований в аналитических целях, не искажает расчетные величины козф- фициентов остаточной доли вещества в сосуде с пробой, исключает появление ложных хроматографических пиков и

уменьшает погрешность количественного анализа в несколько раз.

Формула изобретения

Устройство для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф, содержащее сосуд с пробой, соединенный через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, канал для подвода газа-нвсителя в сосуд с пробой, соедииениый через кран-переключатель потоков с сосудом с пробой, канал для подвода газа-носителя в хроматографическую колонку, канал для сброса газа-носителя с пневмосопротивлеиием и манометр для измерения давления газа-носителя в сосуде с пробой, отличающее- с я тем, что, с целью повышения эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы, оно снабжено каналом для подвода дополнительного потока газа-носителя, соединенным через кран-переключатель потоков с входом в хроматографическую колонку, заглушкой, соединенной через кран-переключатель с каналом дополнительного потока газа-носителя, и дополнительным манометром, установленным на канале линии подвода потока газа-носителя Б хроматографическую колонку.

«V|

Изобретение относится к устройствам для пневматического дозирования проб равновесной паровой фазы в газовый хроматограф и может быть 12 применено для анализа проб паровой фазы в системах ж1щкость - газ, твердое вещество - газ. Целью изобретения является повышение эффективности хроматографического разделения вводимых проб равновесной паровой фазы. Устройство содержит хроматографичес- кую колонку 1, сосуд 7 с пробой, шес- тиходовой кран-переключатель 4, соединенный через каналы 3 и 9 с колонкой 1 и сосудом 7 соответствейно, канал 5 для подвода стабилизированного потока газа-носителя в колонну 1 с манометром 6, канал 12 для подвода газа-носителя в сосуд 7 с пробой. Устройство снабжено дополнительным каналом 13 для подвода газа-носи- теля в колонку 1, манометром 11 для измерения давления в сосуде 7 с пробой и пневмосопротивлениями 10 для сброса газа-носителя. 2 ил. § (Л rsD 4 bO 4