Способ получения 3(5)-метил-2-формилпиридина Советский патент 1978 года по МПК C07D213/48 

нию с прототипом методу и увеличение выхода целевого тфодукта до 67-78% в расчо те на пропущенный 2,3(5)-диметилпи{)идин с селективностью, достигающей 95%. Пример. В П|роточныи трубчатый ре тор загружают iJU см катализатора, состо I яшего из окислов ванадия (12,5 мол.) и ; молибдена (87,5 мол.), полученного упари: ваййем солянокислого раствора ванадия аммония и молибдата аммония с пс след тощей I сушкой (при ЮО-С), прокаливанием {5 ч г при 500 С), растиранием и прессованием i (12ОО кг/см) в таблетки (4x6 мм). ) При твьтературе 400 С в реактор подают: 5 2,3-диметилпиридин (15 мл/ч), (ISO л/ч) и гелий (300 л/ч). Время контакта 0,15 с. Молярное соотношение 2,3:- йметилпиридинжислород: гелий 1:10:110 ; Прлучают 3-мвтил-2м})ормилпиридин с выхо; дом 78,4% в расчете на пропущенный и 90,4% на тфореагировавший 2,3-диметилf irapiuikH. П р и р 2. Катализатор содержит окиспы ь неЛтя и молибдена (4 мол. % 2 остальное МоО,,). Реакционную смесь с5 25 - л I става, приведенного в примере 1, подают ;в реактор при 430°С. Получают 3-метил -2- ормилпиридин с выходом 72,5%, счи1 пропушенный, и 95,1%, считая на прореагировавший 2.3-диметилпиридкн. Примерз. Б реактор с катализатором, icocraBa, приведенного в примере 1 (ЗОсм), Щт 41О°С, подают 10 мл/ч 2,5-диметилпиридина, 150 л/ч воздуха и 300 л/ч азота. Время контакта 0,25 с, Мол5фное соотношение 2,5 диметилпиридин: кислород: : азот 1-:14:150. Получают 5-метил-2- -формиллиридин с выходом 72,0%, считая на тфопущенный и 89,5%, считая на прореагировавший 2,5-диметилпиридик, Формула изобретения 1. Способ получения 3(5)-метил-2-4ормилпиридина, исходя из 2,3(5)-диметилпиридина, оггличаюшийся тем, что, с целью упрощения Процесса и повышения выхода целевого продукта 2,3-(5) 1-диметилпиридин подвергают парофазному контактному окислению на таблетированном ванадиймолибденовом катализаторе кислородом воздуха при повышенной температуре «и при разбавлении реакционной смеси инерт ным газом. 2. Способ по п. 1, Отличающийся тем, что используют катализатор, состоящий из 4-37,5 мол. % пятиокиСИ ванадия и 62,5-96,0 мол. % трехокиси молибдена 3. Способ по, п. 1, отличающийоf -. с я тем, что процесс проводят при 360440°С. Источники информации, прин5ггые во вн мание при экспертизе: l.S.Qihg stiurg, J.B-WiE5on,3.Am. Chem.ос., f9S7,19 ,7a. 2. Просгакова Н, С., Михайлова Н. М. и др„ ХГС, 1965, № 5, 738.