Способ получения гидрохлорида этилового эфира -аланина Советский патент 1978 года по МПК C07C101/08 

тализатора, избыток спирта удаляют, полученный продукт подвергают селективному растворению в кипящем ацетоне, горячий раствор отфильтровывают от осадка галогенида аммония, из охлажденного примерно до О С фильтрата кристаллизуют целевой продукт и затем выделяют его известными приемами, например фильтрованием. Целевой продукт получают с выходом, близким к количественному, содержание основного вещества 99,9%. Пример 1. 17,8 г. технической смеси об -аланина и хлористого. аммония в весовом соотношении 1:1 обрабьтьшают 36,8. мл абсолютного эти лового спирта в присутствии хлористого тионила при минус 5- плюс и выдерживают реакционную смесь 3 ч при . Избыток спирта отпаривают. После отпарки получают 24,2 смеси гидрохлорида этилового эфира -аланина и хлористого аммония в B де кристаллической массы. К сМеси приливают 50 мл ацетона, при перемешивании ее нагревают до кипения и вьадерживают в таком режиме 15 мин. Суспензию отфильтровывают на воронке горячего фильтрования. Осадок на фильтре. (8,9 г), представляющий собой хлористый аммоний, пр мьшают 20 мл горячего ацетона и филь рат охлаждают до . Выпавшие кристаллы гидрохлорида этилового эфи ра.вй-аланина отфильтровывают и получают 15,3 г продукта, т.пл. , В.ЫХОД близок к количественному, содержание основного вёшества 99,9%. Пример 2. 26,7 г смеси ос -аланина и хлористого аммония в ве совом соотношении 1:2 подвергают Взаимодействию с 36,8 мл абсолютног этилового спирта в присутствии хлористого тионила при минус Зс, затем реакционную смесь выдерживают 3ч при . Избыток спирта отпаривают . После отпарки получают 33,1 г смеси гидрохлорида этилового эфира с ;-аланина и хлористого аммония в виде кристаллической массы. этой смеси приливают 70 мл ацетона, ри перемешивании нагревают до кипения выдерживают в таком 1режиме 15 мин. успензию отфильтровыв«ают на воронке орячего фильтрования. Осадок на ильтре (17,8 г), представляющий собой хлористый аммоний, прокатаают 30 мл горячего ацетона и фильтрат охлаждают до ос. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и получают 15,26 г гидрохлорида этилового эфира сс, -аланина с почти-количественным выходом, содержание основного вещества 99,9%. Формула изобретения Способ получения гидрохлорида этилового эфира сс -алйнйнр взаимодействием об -аланина с этиловым спиртом в присутствии хлористого Т1 онила в качестве катализатора с последующим выделени€ М целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения в качестве целевого продукта, используют технический об-аланин, содержащий галогёнид аммония, и процесс выделения осуществляют экстракцией ацетоном при температуре кипения смеси, отделением осадка галогенида аммония и последующей кристаллизацией целевого продукта из охлажденного примерно до фильтрата. Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе: 1.Brettnet M.,, Hubert, W . Получение сложных эфиров «i--аминокислот алкоголизом метиловых эфиров HeEv. Chim.Acia,36,1109, 195з1 2.Рябчиков д. и., Цитович И. К. Ионообменные смолы и их применение, изд. АН СССР, М., 1962 с. 146. .3. Патент Японии 49-24048, кл. 16 В 652, 20.06.74. 14. Патент СШа № 3510515, кл. 260-534, 05.05.74,