Способ получения карбоксильных катионитов Советский патент 1978 года по МПК C08F212/36 C08F8/10 

1680 см -. После прол1ывхл ацнлированисго сополи-мора абсолютным спиртом и .водой проводят окисление его 80 мл 28%-ного ра стзора азотной кислоты з течение 7 ч лри 80° С, а затем - кгждишюнировг.ние карбоксильного катиОНпта 4%-}1ЫМ раствором едкого Кал)1 и 6%-,иым растзо.ром соляной кислоты. Полная о:бменная емкость катионита по 0,1 и. раствору едкого натра 5,0 мг экв/г. Пример 2. К 10 г сополимера стирола с 2% я-:диви:нил.бензола лриливают 16 г .хло.ристого ацетила и 120 мл дихлорэтана и после выде1рж,ки 3 течение 30 мин лри T epeMeuj)iвапил добавляют 26,6 г безводного хлорнстого алюминия. Реакцию ацилирования пюоводят лри 40° С в течение 4 ч, барботируя через реаящиоппую сме-сь азот. После ацллирО|Вания отжатый сополи.мер лромы.вают дпхлорэтаном, :зате:М спиртом и водой до исчезновения HOHOiB хлора. Остальные операции проводят по примеру 1 с тем различием, что окисление осуществляют в течение 6 ч. Поллая обменная емкость катионита ло 0,1 н. раствору едкого «атра 5,8 мг экв/г. Пример 3. К 10 г сополимера стиролл с 2% «-дивинилбензола -приливают 100 мл дихло.рэтана и после выдержки в течение 30 мин при перемешивании при1сьшают 26,6 г безводного хлористого алюминия. К о5разова1вшейся однородной суспензии .прикалывают 16 г хлористого а:цетила. Реакцию ацилирования ведут при температуре кипения хлористото ацетила (51-52° С) в течение 6 ч. Затем ацилироваиный сополимер про.мьивают дихло|рэтаном, спиртоМ. Остальные операции осуществляют по примеру 1 с тем различием, что О|к.исле,ние длнтся 10 ч. Полная обменная емкость полученного дикарбоксильного катионита по 0,1 н. раствору едкого натра 6,8 мг экв/г. Пример 4. К 5 г макролор;1.стого и-мера стирола с 10% дивин1лбензола и 40% изоокта:на приливают 50 мл дихло-рэтака и после выдержки в течение 15 мин. ,лри постоянном ларемешиванин лрисыпают 13,3 г безводного хлористого алюминия, а затем пр КЕпьшают 8 г хлористого ацетила. Остальные олерации проводят но примеру 3. Полная сбенная емкость дикарооксильного катио.нкта ио 0,1 и. раствору едкого натра 5,2 мг же/г. Катиониты, полученные по предлагаемому способу, характеризуют ловыщенной обменной емкостью ло отношению к серебру, достигающей у дикарбоксильных катионитов (примеры 3 и 4) 350-450 мг/г. Формула изобретения 1.Способ получения карбоксильных кат:юнитов путем химической обработки сололимеров стирола и дивинилбензола в лрисутствии катализаторов Фриделя-Крафтса при нагревании и последующего окисления азотной кислотой, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, обработку сополимера осуществляют ацилирующим агентом, а окИСленне - 25-30%-ньтм раствором азотной кислоты. 2.Способ ло п. 1, отличающийся тем, что iB качестве ацилшрующего агента применяют уксусный ангидрид или хлористый ацетил. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Либинсон Г. С. Физико-хЕмические свойства карбоксильных катионитов. М., Наука, 1969. 2.Авторское свидетельство СССР № 417442, кл. С 08 F 212/14, 1972.