Кинетический способ определения платины Советский патент 1978 года по МПК G01N31/10 C01G55/00 

Изобретение относится к области аналитической химвд и может быть и,опользова,но для количественного о п;ределения нлатииы в растворах. РГзвасБны |КИ1нетическ11е способы определения плати.ны лутем измерения скорости окислителыю-восстановительной реакции, ускоряемой платиной. В .качестве окислительно-восстановительной реакции используют, например, восстапозление соединений трехвалентного железа хлоридом олова. Однако чувствительность этой реакции относительно невысокая и составляет 0,025 мкгмл, другие платиновые «металлы также -катализируют эту реакцию и :мешг1ют определению 1. Нанболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является «и-нетическнй способ олроделення платины, заключающийся в том, что измеряют скорость окислительновосстановителмюй реакции, ускоряемой коллои:.1/ной платИНОй. При этО:М используют реакцию между фосфоряомолибденовой и муравьиной кислота ми. Коллоидная платина образуется :пр}1 добавлении муравьиной .кислоты к paiCTBQpy, содержащему соединения платины 2. Недостатком известного способа является отсутствие высокой чувствительности определения платИНы. Цель изобретения - повышение чувствительностн определения платины. Поставленная цель достигается оп)сываемым кинетическим способом определеиия платины путем изл1ерения ско.рости окислительно-1восста1новительной .реакции, ускоряемой коллоидной плати.ной, получаемой после восста1новления солей платины. Отличительными признака/ми способа является то, что соединения платины восстаназливают ртутью и :В качестве окислительновосстановителыной реакции используют реакцию между бромидол .ртути (I) и бихроматом калия. Коллоидная платина образуется при добавлении азотнокислой закисной ртути к исходному раствору, содержащему соединение платины, бромид калия и серную кислоту. Наилучплие |рез льтаты получают при кислотности 0,1-0,3 М .по серной кислоте и содержании бромида кал))я 50-60 г/.-г, бихромата калия 2-А г/л и азотнокислой закисной ртути 2,5 г/л. Пример. К 10 мл нсходного раствора, содержащего 0,03-0,3 мкг платины, добавляют серную кислоту до 0.2 М копцентрацин, броми1стый .калий до 6%. Затем в полученный раствор вводят 0,5 M.J 0,25%-ного раствора азотнокислой заюсной ртутж Через 1 мин

к смеси добавляют 1 мл 0,3%-ного .paciisopa бихромата калия и 0,7 мл 0,25%-ного раст.вора азотнокислой закиснон ртути. Через 2 мин измеряют ско-рость реакции относитель,но холостого оиыта лри содержа.нии в пробе всех реактивов, кроме платины. Иамврание скорости ороводят нефелометричааки На ФЭК-Н57, используют кювету с сл1, светофильтр белый. За меру скорости принимают уменьшение оятичбской плотности.

Определению ле мешают до 2 мг1мл никеля (II), кобальта (II), алгаминия, маглия, марганца (И), висмута (III), фосфат-ионос, фтор-ионогв; до 0,5 .«г/.«л .вольфрама (Vl), молибдена (VI), циркояия (IV), титана (IV), до 0,01 мг/мл железа (III), меди (П), теллура (III); до 1 мкг/мл радия, иридия, рутения; до 0,5 мкг/мл осмия и до 0,1 мкг/мл и;рядия. Мешают соединения палладия и золота, активность которых IB реакции сравнима с а Кти1В«остью платины.

Чувствительность реакции при 25° С составляет 10 мкг/мл или около 0,015 мкг

ллатины (IV) в 10 мл исходного раствора. Ошибка определения около 10%, время определения nSipacTBOfpa 15ишн.

Ф dp м у л а И 3 о б ip е т е .н .и я

Кинетический способ оп.раделеиия платины путем измерения око1рости оки1слительно-,восстановительной реаскщии, ускоряемой коллоидной платиной, :получаемой после восстаноБле1НИЯ солей илати1ны, отличающийся тем, что, с целью Повышения чувствительности определения, воостайавлшвают соединения платины ртутью и в каЧест1ве окислительновасстанавнтелькой .реа.кции иапользуют реак цию меладу бромидом ртути и бихроматом калия. .

Источ.ники ИН|фор1кации, принятые во внимание при экапертизе:

1.Аналитическая хим«я, 1971, т. 26, с. 1973-1978.

2.Аналитическая химия, 1964, т. 19, с. 480.