Способ выделения ментола Советский патент 1941 года по МПК C07C29/80 

Одним из способов выделения ментола из мятного масла является получение его высококипящих эфиров, отгонки низкокипящих примесей и омыления остатка.

Автор настоящего изобретения: предлагает освобождать мятное масло от политерпенов, затем, в присутствии или отсутствии растворителя, оксалировать под уменьшенным давлением, с целью образования щавелевокислых эфиров 1ментола1. При проведении процесса отгоняются вода и примеси, в остатке остается эфир. Его омыляют и ментол отгоняют с водяйнм паром. Применение растворителя не Я1вляется обязательным условием, проведения процесса, поскольку 1НИ5кокипящие фракции ментолового масла могут заменить их.

Пример. В колбу, снабженную водоуловителем, загружают мятное масло и щавелевую кислоту. Мятное масло предвариггельно освобож)дается от политерпенов, а щавелевой кислоты берется 1-2%-й избыток против теоретически необходимого ДЛЯ получения диментилоксалата. Далее колбу соединяют с вакуум-насосом, доводят разрежение

до 60 мм и нагревают при 60° медленно повыщая температуру. При нагревании происходит отгонка воды и низкокипящей фракции мятного масла, которые и собираются в водоотделителе. Как только закончится отгонка воды, разрежение в колбе доводят до 10 мм и нагревают реакционную массу до 130-140°. Образовавщийся щавелевокислый эфир ментола кипит, при указанном разрежении, при 225° и- отгонки его не приходится опасаться.

В результате процесса Б колбе остается диментилоксалат, который омыляют 10%-м pacTiBopoM щелоч-и и ментол отгоняют с парами воды. Из отгона продукт экстрагируют дихлорэтаном, а экстракт разгоняют. Щелочные растворы, после омылеиия эфира,содержат щавелевую кислоту; ее можно регенерировать одним из общепринятых способов.

Предмет изобретения.

Способ выделения ментола: из мятного масла путем получения его эфира, отгонки примесей и омылени-я эфира, отличающийся тем, что мятное масло, освобожденное от политерпенов, в присутствии или отСутствии углеводородов, как растворителей, нагревают под уменьшенным да1влением со щавелевой кислотой до прекращения отго«ки води и примесей, после чего эфир омыляют и ментол отгоняют с водяным паром.