При получении диизоамилового эфира 1агреванием изоамилового спирта с серюй кислотой и отделением отгоняющейся оды погон диизоамилового эфира, переоняющийся при 133°, содержит не воледший в реакцию изоамиловый спирт.
Для очистки эфира по предлагаемому пособу к сырому эфиру после опредеения количества изоамилового спирта рибавляют борной кислоты из расчета R ОН -f- Нз ВОз и Vs часть от всего веса рганического растворителя (бензола, олуола).
Колбу, соединенную с холодильником ибиха, нагревают таким образом, чтобы жидкость отгонялась со скоростью 2 каель в секунду, причем температура {идкости не должна под конец превыjaTb 125°. При этой операции отгоняется месь воды и бензола (толуола), отдеенный от воды бензол приливают обатио в колбу, эту операцию повторяют ,0 тех пор, пока бензол (толуол) не бует перегоняться совершенно прозрачым. После этого на колбу надевают ,ефлегматор и отгоняют бензол (толуол), олбе дают охладиться до 50°, соединяют вакуум-насосом и отгоняют с дефлегматором диизоамиловый эфир, который при /5 мм давлении кипит при 62-64°.
Изоамиловый эфир борной кислоты кипит гораздо выше, что дает возможность нацело выделить диизоамиловый эфир.
Сивушные масла содержат основания; такие основания имеются также в изоамиловом спирте и в очень незначительном количестве также и в полученном очищенном диизоамиловом эфире. От этих органических оснований, которые имеют неприятный запах, освобождаются встряхиванием с несколькими граммами железисто - синеродистоводородной кислоты, и для полной очистки диизоамилового эфира берут 3 г металлического натрия.
Предмет патента.
1. Способ очистки диизоамилового эфира, отличающийся тем, что с целью удаления сопутствующего ему изоамилового спирта, к сырому эфиру добавляют борной кислоты в количестве, достаточном для связывания всего спирта и по прибавлении органических растворителей, не смешивающихся с водой, обезвоживают смесь путем многократной отгонки растворителя, после чего диизоамиловый эфир выделяют путем ректификации в вакууме.
2. Видоизменение способа, согласно
п. 1, отличающееся тем, что в случг присутствия органических основана в исходном изоамиловом спирте, ei подвергают очистке встряхиванием с ко центрированным раствором в воде ж лезистосинеродистоводородной кислот
