Способ выделения l-ментола из мятного масла Советский патент 1949 года по МПК C07C35/12 C07C29/88 

По известному способу получения /-ментола из мятного масла исходный продукт для полимеризации содержащихся в ием терпенов нагревают продолжительное время с избытком концентрированного раствора едкой щелочи и подвергают перегонке в вакууме, после чего обр-абатывают очищенное масло борной кислотой и выделяют /-ментол известными приемами.

Для выделения чистого /-ментола полученный триментилборат промывают бутиловым спиртом и перекристаллизовывают из раствора в толуоле, ксилоле или другом растворителе.

По предлагаемому способу реакцию для количественного превращения борной кислоты в борнокислые эфиры ментола предложено проводить в органических растворителях, кипящих в пределах 79-91°С. Взятый растворитель должен быть инертен по отношению .к ментолу -и борной кислоте и давать с водой однородную смесь.

Полученную однородную смесь технического триментилбората с расгворителем и образовавшейся в процессе реакции водой подвергают перегонке для удаления азеотропной смеси растворителя и воды. Полученный технический триментилборат нагревают с 25-30%-«ой серной кислотой и очищают продукт реакции известными приемами.

Разделение изомерных спиртов 1может быть достигнуто также яагреван И1ем очищенного мятного масла с фталевым или бензойным ангидридом при температуре 160- 170°С с последующей отгонкой непрореагировавших примесей и омылением остатка.

После омыления натриевой соли кислого эфира /-ментол отгоняют ив реакционной смеси с водяным паром и перекристаллизовывают из 85%-ного спи;рта.

Предмет изобретения

1. Способ выделения /-ментола из мятного 1Масла по авт.. ев- № 65823, отличающийся тем, что очищенное мятное масло нагревают с борной -кислотой в присутствии органического растворителя, кипящего в пределах 79-91°С, инертного по отношению к ментолу и борной .-кислоте и способного давать с водой азеотропную смесь, в виде которой из реакционной смеси удаляются растворитель и вода, образующиеся в процессе реакции, после по§5

лученный технический трименталборат нагревают с 25-30%-ной серной кислотой и продукт реакции очищают известными приемами.

2. Прием выполнения способа по п. 1, отличающийся, т-ем, что

очищенное мятное масло нагревают с фталевым или бензойным ангидридом, отгоняют иепрореагировавшие примеси, а остаток омыляют и выделяют ментол известными приемами.