Способ выделения l-ментола из мятного масла Советский патент 1962 года по МПК C07C35/12 C07C29/92 

Известен способ выделения /-ментола, являющегося исходным веществом для синтеза широко применяемого лекарственного препарата- валидола, из мятного масла в виде эфира борной кислоты.

Этот способ предусматривает перегонку ментола с водяным паром, вымораживание и центрифугирование, что весьма усложняет технологический процесс и не позволяет получить высокого выхода целевого продукта.

В данном изобретении, с целью повышения выхода /-ментола, упрощения технологии производства и увеличения производительности аппаратуры, мятное масло омыляют концентрированным раствором щелочи, полученный ментол этерифицируют борной кислотой при повышенной температуре и пониженном давлении, а образующийся эфир отмывают от примесей горячей водой и омыляют известными приемами.

Пример I. В литровую колбу Кляйзена, снабженную термомегром и прямым холодильником и соединенную с вакуумным насосом, загружают 563,3 г украинского мятного масла с содержанием свободного ментола 41,6% и связанного ментола , что в пересчете на свободный ментол составляет 234,3 г (1,5 моля). К мятному маслу прибавляют 34,0 г (0,55 моля) борной кислоты и начинают постепенное нагревание. При температуре 50-60° и остаточном давлении 100 мм рт. ст. начинает отгоняться вода и легко летучие терпены. При температуре 105-110° и остаточном давлении 15-18 мм рт. ст. погон уже почти не содержит воды. По достижении температуры 130-140° отгонку терпенов прекращают, выливают рекционную массу в чашку и и оставляют кристаллизоваться. Всего при это.м получают 207 г отхо