Способ выделения пентахлофенола Советский патент 1978 года по МПК C07C37/22 C07C39/24 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА

1

Изобретение относится к области получения хлорфенолов, в частности, к усовершенствованному способу выделения пентахлорфенола, который используют как антисептик при пропитке волокнистых материалов.

Известен способ выделения пентахлор фенола из продуктов водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола путем об.работки их минеральной кислотой при температуре от -5 до О °С l.

При осуществлении этого способа пр пропитке пентахлорфенолом долокиистых материалов происходит его выпотевание , т.е. образование налета кристалов на поверхности материала, что ведет к ухудшению условий труда с этим материалом.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту .является,способ выделения пентахлорфенола из реакционной массы водно-щелочного гидролиза гексахлорбенэола путем обработки его соляной кислотой и таким гидрофобным веществом, как бензол или хлорбензол, взятым в количестве около 1% от веса пентахлорфенола, содержащегосяв гидролиэате. Целевой продукт выделяют фильтрацией 2.

Однако пентахлорфенол, выдёленный в присутствии гидрофобного вещества, содержит значительные его. количества, обладает повышенной раздражающей способностью слизистыйх оболочек носа и глаз, вызывает чихание и зуд кожи при работе с ним. При пропитке хлопчатобумажной ткани 1%-ным раствором такого пентахлорфенола в ССбц на поверхности ткани на вторые сутки появляется белый налет кристаллов, идет выпотевание пентахлорфенола. Кроме того, фильтрация целевого продукта идет недостаточно быстро, что не позволяет достичь достаточно высокой производительности процесса.

Для улучшения качества целевого продукта, повышения производительности процесса и улучшения условий труда по предлагаемому способу обработку реакционной массы водно-щелочного гидролиза Г€;ксахлорбензола ведут эмульсией соляной кислоты, гидрофобного вещества и неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) .

Предпочтительно в качестве гидрофобного веще&тва использовать углеводороды или хлоруглеводороды.

Желательно неионогенное поверхностно-активное вещество брать в количестве 1-10% от веса пентахлорфенола, содержащегося в реакционной массе гидролиза. Пример 1,В автоклав емкостью 100 мл с магнитным перемешивающим устройством помещают 14,2 г гексахлорбензола (т.пл ) . 5 г плавленного едкого натра (в стеклянной ампуле) и 70мл воды.Автоклав нагревают до 225 разбивают ампулу с КаОН и перемешивают реакционную смесь при этой температуре в течение 40 мин. Затем автоклав охлаждают, вскрывают полученный гидролизат фильтруют от взеси и нет прореагировавшего гексахлорбензола и разбавляют дистиллированной водой до объема 80 мл. Смешивают 16 мл 37%-ной соляной кислоты, 1,3 г©ксиэтилированного алкилфенола (.ОП-10) и 0,15 г толуола до образования эмульсии, и полученную эмульсию выливают в 80 мл разбавленного гидролизата при температуре 18-20 0. При этом образуется желеобразная масса, состоящая из крис таллов пентахлорфенола и водной фазы. При перемешивании стеклянной палочкой это образование разрушается и переход в подвижную .суспензию. Наблюдение под микроскопом частиц суспензии показывает, что они представляютсобой смес кристаллов различной величины и формы но преобладают иглы размером О,1-0,3м (длина) и мелкие кристаллы неопределенной формы диаметром 0,001-0,050 мм Обычных для пентахлорфенол ной суСпен зии частиц, состоящих из слипшихся кр таллов, жидкой фазы и газовых включений, в этом случае не наблюдается. Образовавшуюся суспензию выливают на бумажный фильтр в воронку Бюхнера с подложкой из тонкой капроновой сетки ,и фильтруют под вакуумом 150-200 мм. рт.ст. В течение 3-4 мин стекает основ ная масса фильтрата.. Через 5 мин филь рации пентахлорфенольную пасту снимают с помощью сетки с фильтра и взвешивают. Вес сырого продукта 30,4 г. Далее его сушат до постоягного веса. Вес сухого продукта 12,6 г. Выход 96% Т.пл. 188-189°С. Содержание влаги в пентахлорфенольной пасте после фильтрации составляет 58,4%. П р и. м е р 2. Получают 1800 мл фильтрованной реакционной массы воднЬ-щелочного гидролиза гексахлорбензо ла (гидролизата), как в примере 1, содержащего 200 мл пентахлорфенолята натрия. Полученный гидролизат разлирают по 900 мл в два равных по объему стакана. Взвешиваю 1 г гидрофобного вспомогательного вещества (табл. 1) и отдельно смесь 1 г того же гидрофобного вспомогательного вещества и 1 г поверхностно-активного вещества ОП-10 (оксиэтилированный алкилфенол). Затем в стаканы, содержащие взвешенные вещества, прибавляют по 60 млконцентрированной соляной кислоты (38%) и по 60 мл воды. Полученные смеси веществ интенсивно перемешивают и выливают в стаканы с гидролизатом. при этом в стаканах образуются суспензии пентахлорфенола. Полученные суспензии перемешивают в течеЙие 10 мин при равной и постоянной интенсивности, Посде этого суспензии выливают набумажные фильтры равной и постоянной поверхности и отмечают время начала фильтрации. Фильтрат собирают в .мерные цилиндры. По истечении 5 мин после момента выливания суспензии на фильтр отмечают объем натекшего фильтрата и по измеренному &бъему рассчитывают скорость натекания фильтрата. Опыты с каждым вводимым веществом повторяют не менее трех раз. Отклонения объема фильтрата-:в. трех измерениях не превышают 1 МП:; ;..; , В табл. 1:приведены измерения скорости натекания фильтрата за 5 мин фильтрации через поверхность фильтра 12,6 см в присутствии только вспомогательного гидрофобного вещества и в присутствии того же вещества, эмульгированного в соляной кислоте с помощью ОП-10. В тех же условиях измеряют скорость натекания фильтрата без применения при высадке пентахлорфенола вспомогательных гидрофобных веществ, которая оказывается равной 5-6 мл/мин, в присутСтвии только ОП-10 (1 г на 100 г пентахлорфенолята натрия) скорость натекания фильтрата увеличивается незначительно - 7,5-8 мл/минИзмерение скорости натекания фильтра Скорость натекания Вспомогательное фильтрата, мл/мин, гидрофобное в присутствии вещество эпульсии вспомогательногогидрофобного веществеществава и ПАВ в соляной кислоте Углерод четыреххлористый9,0 Хлороформ10,3 Метиленхлорид12,0 Трихлорпропан11,2 н-Гептан11,3