Способ получения пентахлорфенолята натрия Советский патент 1988 года по МПК C07C39/36 

(21)4046129/23-04

(22)31.03.86

(46) 30.04.88. Бюл. № 16

(72) М. Б. Скибинская, Э. Р. Берлин,

В. Н. Карпов, Л. А. Семёнова,

Ю. А. Трегер, Л. В. Осипова

и Ф. А. Резник

(53)547.562.315.07(088.8)

(56)Технологический регламент

№ 320-71 производства пентахлорфеног лята натрия. Чапаевский завод химических удобрений.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНО- ЛЯТА НАТРИЯ

(57)Изобретение касается галоидиро- ванных ароматических спиртов, в частности получения пентахлорфенолята -

натрия (ПХФН), применяемого в качестве антисептика древесины. Для упрощения процесса водно-щелочного гидролиза гексахлорбензола используют нагревание до 220-250 С и начальную концентрацию щелочи 8-20% с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - ()°С преимущественно в присутствии 0,5-1,5 мае.ч. маточника после выделения целевого ПХФН. Последний отделяют фильтрацией со степенью отжима 80-92,5%. Способ позволяет исключить стадии, связанные с выделением пентахлорфенола и его нейтрализацией до. ПХФН, а также необходимость использования НС1. Кроме того, достигается снижение на 33% расхода NaOH и в 2 раза образования побочной соли - NaCl, что в 1,4-4,5 раза уменьшает количество сточных вод. 1 3.п. ф-лы. 1 табл.

®

(Л

00 со to

о оь

СХ)

Изобретение относится к хлорорга- ническому синтезу, в частности к усо) вершенствованному способу получения пентахлорфенолята натрия, применяемо го в качестве антисептика, например, для консервирования древесины.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса, достигаемое путем проведения гидролиза при 220-250 С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-20% с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8)°С и выделения целевого

10

В дополнительном примере 12, где концентрация исходной щелочи 25%, получают ПХФН с содержанием NaCl 2,49%, т.е. ,7 раза выше допустимого, несмотря на то, что степень отжима осадка является максимальной (92,5%) из технически доступных,

В дополнительном примере 13, ко- торый проводится аналогично примеру 1, но с той разницей, что при разделении суспензии степень отжима осадка составляет 70%, вместо 80- 92,5%, конечный продукт содержит

продукта фильтрацией со степенью от- 15 3,94% NaCl, т.е. в ,6 раза больше, жима 80-92,5%.В дополнительных примерах 14

Для увеличения подвижности охлаж- и 15 кристаллизация гидролизата про- денной реакционной массы и облегчения водится в присутствии рециркулируе- ее транспортировки охлаждение ведут

20

в присутствии 0,5 1,5 мае.ч. маточника после выделения фильтрацией целевого продукта.

Пример 1. В автоклав загружают 285 г гексахлорбензола и 880 г 10%-ного раствора NaOH (88 г 100% NaOH) и выдерживают при 230 С (давлении 2,8-3 мПа) и пepe eшивaнии в течение 40 мин. Полученную реакционную смесь (гидролизат) охлаждают до и образовавшуюся суспензию подвергают разделению на центрифуге. Влажный осадок пентахлорфенолята натрия (ПХФН) сушат при 60-1ОО С.

Все последующие примеры (см. таблицу) проводят аналогично примеру 1,

При использовании для гидролиза 12%-ного раствора NaOH (пример 3) его загрузка составляет 733,3 г, 8%-ного раствора (пример 4) - 1100 г, 14%-ного раствора (пример 5) - 629,6 г, 16%-ного (пример 6) - 550 г, 20%-ного (пример 7) - 440 г, 6%-ного (пример 11) - 1266„7 и 25%-ного (пример 12) - 352 г.

При температуре гидролиза 240 С (примеры 2, 7 и 12) процесс протекает под давлением 3,3-3,4 мПа, при 250°С (примеры 3 и 8) - 4,0 мПа, при (пример 9) - 2,4 мПа.

Полученные результаты приведены в таблице.

Дополнительный пример tl, в котором гидролиз гексахлорбензола проводится 6%-ной щелочью, показывает,

ЗБ

мого маточника (фильтрата), взятого в количестве соответственно 1,5 и 0,5 мае. ед. на 1 ед. гидролизата. Полученный в этих опытах продукт и состав фильтрата аналогичны примеру 1, проведенному без добавки ма25 точника.

Предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным получить следующие преимущества, составляющие положительный эффект: упростить тех30 нологическую схему за счет исключения стадий, связанных с выделением пентахлорфенола и его нейтрализацией до пентахлорфенолята натрия; исключить использование солярной кислоты; на 33% уменьщить расход едкого натра; уменьшить в 2 раза выход побочной поваренной соли и соответственно в 1,4-4,5 раза уменьшить выход

сточных вод. Формула изобретения

сущку целевого продукта, о т л и - 45

чающийся тем, что, с целью

упрощения процесса, гидролиз проводя при 220-250°С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-20% с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8)С и целевой про дукт выделяют фильтрацией со степенью отжима осадка 80-92,5%.

ю-щ и и с я ,

что в зтом случае сущ,ественно возрас- S5 ционной массы ведут в присутствии тает выход сточной воды-до 5,9 кг/кг 0.5 - 1,5 мае.ч. маточника после вы- ПХФИ и он становится выше, чем по прототипу (4j94 кг/кг).

деления фильтрацией целевого продукта.

В дополнительном примере 12, где концентрация исходной щелочи 25%, получают ПХФН с содержанием NaCl 2,49%, т.е. ,7 раза выше допустимого, несмотря на то, что степень отжима осадка является максимальной (92,5%) из технически доступных,

В дополнительном примере 13, ко- . торый проводится аналогично примеру 1, но с той разницей, что при разделении суспензии степень отжима осадка составляет 70%, вместо 80- 92,5%, конечный продукт содержит

и 15 кристаллизация гидролизата про- водится в присутствии рециркулируе-

0

Б

мого маточника (фильтрата), взятого в количестве соответственно 1,5 и 0,5 мае. ед. на 1 ед. гидролизата. Полученный в этих опытах продукт и состав фильтрата аналогичны примеру 1, проведенному без добавки ма5 точника.

Предлагаемый способ позволяет в сравнении с известным получить следующие преимущества, составляющие положительный эффект: упростить тех0 нологическую схему за счет исключения стадий, связанных с выделением пентахлорфенола и его нейтрализацией до пентахлорфенолята натрия; исключить использование солярной кислоты; на 33% уменьщить расход едкого натра; уменьшить в 2 раза выход побочной поваренной соли и соответственно в 1,4-4,5 раза уменьшить выход

сточных вод. Формула изобретения

сущку целевого продукта, о т л и - 5

чающийся тем, что, с целью

упрощения процесса, гидролиз проводят при 220-250°С с начальной концентрацией водного раствора щелочи 8-20% с последующим охлаждением реакционной массы до (-5) - (+8)С и целевой продукт выделяют фильтрацией со степенью отжима осадка 80-92,5%.

ю-щ и и с я ,

5 ционной массы ведут в присутствии 0.5 - 1,5 мае.ч. маточника после вы-

ционной массы ведут в присутствии 0.5 - 1,5 мае.ч. маточника после вы-

деления фильтрацией целевого продукта.