СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАХЛОРФЕНОЛА Советский патент 1973 года по МПК C07C39/36 

1

Изобретение относится к сиособам получения пента.хлорфеиола, который применяется в качестве антисептика, бактерицида, гербицида.

Известен способ иолучения иентахлорфеиола нагреванием в автоклаве гекса.хлорбеизола II водного раствора едкого натра.

Однако иримеиение избытка едкого иатра, которы теряется ири выделении пентахлорфенола, II загрязнение целевого продукта низши.ми .лорфеиолами снижают темиературу п.чавления продукта.

Цель изобретения - повышение селективИОСТ11 процесса и чистоты продукта. Для этого фоцесс ведут ири 200-230 С, молярном соотiioineiiiiH гекса.хлорбензола к едко.м} натру, IJHBHOM 1:0,5-0,8, и концентрации едкого натра 1-8%.

Бедеипе процесса таким образом иозволяет liOiJbiciiTb селективность процесса и повышает чисготу продукта.

Пример 1. В автоклав с .магиитным пере1меп1пвающи-м лстройством помещают 75.5 , (0,265 моль) гексахлорбензо.1и, 10,6 г (0,265 моль) едкого натра (соотношение в молях гексахлорбензола н едкого натра 11). 820 мл вод,ы (1,27% раствор едкого натра), нагревают реакционную м-ассу до 210°С и при этой температуре при иере.мегпивании выдерживают в течеиие трех часов. Затем автоклав

охлаждают до -Ю-50°С, отделяют иа фильтре избыток гексахлорбензола и в фильтрате меркуриметрическим способом определяют содержание хлористого натрия. ВьГход хлористого

натрия 7,98 г (103%). Высаживают пептахлорфенол подкислением гидролизата 18%-ной соляной кислотой, отделяют на фильтрате, сушат в вакууме, взвешивают. Выход пеитахлорфенола, 35,1 г (99,3%, считая на исходный едкий натр). Т. пл. 185-187°С.

Пример 2. В автоклав помещают 142,5 гексахлорбензола, 30 г едкого натра (соотноилеиие компонентов 1,5 моль едкого иатра на 1 .моль гексахлорбензола) и 600 мл воды

(4,75%-иый раствор едкого иатра). При 230°С li выдержке в течение 30 мин ири перемешивании получают 105 г иентахлорфенола. Выход 98,2%, считая на исходный едкнй натр. Т. пл. 184-186 С.

Пример 3. В автоклав ио.мещают 142,5 г гекса.хлорбензола (0,5 моль), 15 г (0,375 моль) едкого натра (соотношение компонентов 0,75 моль едкого иатра па 1 моль гексахлорбепзола) и 250 .ил воды (4,1 %-ный раствор

едкого натра). При 210°С и выдержке в течеиие 2,5 час при перемешивании получают 53,2 г иентахлорфенола. Выход 99,2%, считая на исходный едкий натр. Т. ил. 185-186°С.

Пример 4. В автоклав поменяют 90 г

(0,316 моль} гексахлорбензола (т. пл. ,3 ;230-23ГС), Юг (0,046 .иоугь) 1,2-4,5 -тетрахлорбензола, (т. пл. 138-140°С), 10 г едкого натра (0,250 моль) (соотношение компонентов 0,79 люль едкого натра на 1 моль- гексахлорбензола) и 190 мл воды (5%-ный раствор 5 едкого натра). При 20Q°C и выдержке 5,5 час нри Перемешивании получают 32,8 г пентахлорфенола с выходом 98,4%, считая на полпое использование едкого натра. Т. пл. 184-186°С. 10 4 Предмет изобретений Способ получен}1Я пентахлорфенола нутеМ взаимодействия гексахлорбензола и водного раствора едкого натра при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и чистоты продукта, процесс ведут при молярном соотношении гексахлорбензола к едкому натру, равном 1:0,5-1,8 при 200-230°С и концентрации едкого натра 1-8%.