Способ приготовления катализатора для гидрирования олефинов Советский патент 1978 года по МПК B01J37/16 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИРОВАНИЯ ОЛЕФИНОВ

taa титана и образующегося в результату реакции хлористого водорода удаляют при температуре реакции путем продувка Бухим аргоном в течение 1 ч, после чего образец многократно промывают обеэ- вожентвсэфиром.

Полученное соединение обрабатывают 15 мл эфирного раствора, содержащего 0,5 г литийалюмогидрида. Раствор приливгиот по каплям при постоянном перемешивании в системе, заполненной инерт ным газом, в течение 45-60 мин. Heijpoреагироэавший избыток литийалюмогидрида удаляют лшогократной промывкой абсолютньи эфиром

Получают поверхностный гидрид титана состава fifl , Навеска широкопо-: ристого силикагеля с нанесенным на него поверхностным гидридоти титдна весит 1,06 г. Удельная поверхность сое-тавляет 280 MVr, содержание титана 2,6 вес,% t

П р им ер 2, Получение поверхност ного гидрида циркония.

Образец поверхностного гидрида циркония получают;в условиях примера 1 с той разницей, что нанесение тетрахлорида циркония на гидратированный си; икагель проводят при .

Пример 3., Получение поверхностного гидрида титана.

Раствором 1,15 г ацетилацетоната титана в 50 мл изопропилового спирта

обрабатывают 1 г -предварительно гидратированного широкопористого силикагеля с удельной поверхностью 300 . Физически адсорбированное хелатное 5,соединение удаляют многократной промывкой изопропиловым спиртом и хлороформом. Восстановление поверхностного комплекса до гидрида осуществляют в условиях примера 1.

Навеска широкопористого силикагеля с нанесенным на него поверхностным гидридом титана весит 1,075 г.

П р и м е р 4. Получение поверхностного гидрида циркония.

Раствором 1,09 г ацетилацетоната циркония в 50 мл этилового спирта обрабатывают 1 г предварительно гидратированного широкопористого силикагеля с удельной поверхностью 300 . Фи„ эически адсорбированное хелатное соединение удаляют многократной промывкой этиловым спиртом и хлороформом. Восстановление поверхностного комплекса до гидрида осуществляют в условиях примера 1.

25

Навеска широкопористого силикагеля с нанесенным на него поверхностным комплексом весит 1,068 г.

Каталитическую активность получен. ных образцов изучали в установке про30 то лного типа с автоматизированной подачей сырья. Результаты исследования приведены в таблице.

Каталитическая активность поверхностных гидридов (ПГ) металлов в реакциях гидрирования углеводородов Следует отметить, что каталитическая активность поверхностного гидрида циркония, полученного по известному способу, дестабильна. За 1,5 час она падает до половины-йсхе,Ещой величины Каталитическая активность йоверхностного гидрида циркония, полученного по изобретению, в реакции гидрирования тексена- существенно выше ка талитической активности поверхностного гидрида циркония, полученного по известному f2 способу, как по абсолю ной величине, так и по стабильности действия (7 час вместо 1,5 час). Формула изобретения Способ приготовления катализатора для гидрирования олефинов путем обработки носителя - силикагеля соединением циркония или титана с последукищйи восстановлением его до гидрида, .отличающейся тем, что, с целью упрощения способа и получения катализатора с более высокой активностью, в качестве соединения циркония или титана берут его галогенид или ацетилацетонат и восстановление осуществляют литийалюмогидридом в среде органического растворителя - эфира. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Михеева-В.И. Гидриды переходных металлов, М., I960, с. 16. 2.Захаров В.А., Дудченко В.К., Колчин A.M.,.Ермаков Ю.И.Образование гидридов циркония и их роль в полимеризации этилена на нанесенных цирконийорганических катализаторах - Кинетика и катализ , 1975, т. 16, вып.З, с. 808.