СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛА β-ХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1939 года по МПК C07C121/16 

Изобретение относится к области получения органических веществ, в частности к способу получения нитрила β-хлорпропионовой кислоты.

Установлено, что при действии фосгена на абсолютный эфирный раствор этиленциангидрина в присутствии хинолина образующийся при этому β-цианэтилхлорформиат уже при отгонке эфира начинает отщеплять угольный ангидрид, частично превращаясь в β-хлорпропионитрил. С повышением температуры это отщепление протекает настолько полно, что указанным способом можно с успехом пользоваться для получения β-хлорпропионитрила (нитрила β-хлорпропионовой кислоты).

Установлено также, что процесс можно проводить в отсутствии растворителя, так же как и в присутствии третичного основания, связывающего выделяющийся хлористый водород.

Процесс протекает в соответствии со следующими уравнениями:

Пример.

К охлаждаемому льдом раствору 45 г фосгена в 107 см³ абсолютного эфира при 0° и перемешивании прибавляют, раствор 30,5 г этиленциангидрина в г хинолина. Из полученной реакционной массы отделяют фильтрацией солянокислый хинолин, из фильтрата отгоняют эфир, остаток кипятят с обратным холодильником в течение 2 час и перегоняют в вакууме, собирая фракцию 72-74° при 21 мм.

Способ получения нитрила β-хлорпропионовой кислоты, отличающийся тем, что на этиленциангидрин действуют фосгеном в присутствии или отсутствии органических растворителей, образовавшийся цианэтилхлорформиат нагревают для отщепления угольного ангидрида и полученный нитрил выделяют обычными методами.