Способ получения дихлорсилана Советский патент 1978 года по МПК C07F7/12 C07F7/14 C01B33/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРСИЯАНА 3 ет, как правило, от 1 до 50% от используемой массы трихлорсилана. Предпочтительно от 5 до 30% Способ осуществляют непрерывно или периодически. Дихлорсилан отделяют по мере его образования дистилляцией. Можно добавить разбавитель например алифатический или ароматический углеводород. Вместе с тем, для ускорения реакции диспропорционирования процесс можно вести под давлением выше i атмоферного. По окончании реакции остается некоторое количество в реакционной массе тетрахлорсилана. Отмечается также некоторое количество образовавшегося при реакции че1-ыреххлористого кремния. Трихлорсилан можно извлечь перегонкой и вновь верщуть в процесс. Использование в качестве катализатора тетраметилмочевины позволяет получить в процессе даспропорционирования при низких температурах хорошие выходы дихлорсилана, - до 80,3%, пригодаого для эпитаксии кремния, причем содержание бора, фосфора, мышьяка в нем ниже 0,001 ррт. Кроме того катализатор можно регенерировать. Пример I. В атмосфере азота загружают 573 г трихлорсилана, 57 г тетраметилмочевины. Смесь нагревают до 33° С и дихлорсилан отгоняют ири атмосферном давлении по мере его образовани За 8 час, в течение которых температура реакционной массы возрастает с 35 до 40° С, а температура кипения дистиллята составляет 11° С. Получают 130 г дистиллята, содержащего в основном, дкхлор силан и немного трихлорсилана, перегонкой которого нолзчают 110 г чистого дихлорсилана, тжип. 8,5-9 С. Хроматографически показано, что о таток содержит 228 г непрореагировавшего трихлор силана и 189 г тетрахлорсилана. Пример 2. В атмосфере азота смесь 630 г трихлорсилана и 126 г тетраметилмочевины нагревают 7,5 час. Температура реакции возрастает с 38 до 60° С, а температура кипения отгоняемого из реакционной массы дистиллята 11° С. Получают 172 г продукта, перегонкой которого получают 143 г чистого дихлорсилана, т.кип, 8,5-9°С. Выход 80,3% по отношению к превращенному HSiCbСтепень превращения HSiCIs равна 76,3%. В реакционную массу дпя отделения дистилляцией остаточного трихлорсилана (149 г) и четырехлористого кремния (200 г) добавляют 195 г циклогексана. После отгонки циклогексана получают фракцию, содержащую 105 г регенерированной тетраметилмочевины. Формула изобретения 1.Способ получения дихлорсилана диспропорционированием трихлорсилана в присутствии в качестве катализатора амида карбоновой кислоты при нагревании и непрерывном удалении целевого продукта из зоны реакции, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого про- дукта, в качестве амида карбоновой кислоты используют тетраметилмочевину. 2,Способ по П.1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 38-60° С. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе: 1.Патент США № 2732282, кл. 23-14, 1956. 2.Патент США К 2732280, кл. 23-14, 1956. 3.Патент США N 2732281, кл. 23-14, 1956. 4.Патент США К 2834648, кл. 23-14, 1956. 5.Патент Франции № 1444735, С 07 f, 1960. 6.Патент США № 3322511, 23-366, 1967.