Способ получения полиорганоалкоксисилазанов Советский патент 1978 года по МПК C08G77/62 C09J3/16 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОАЛКОКСИСИЛАЗАНОВ

1

Изобретение относится к области получения полиорганоалкоксисилазанов, обладающих клеящей способностью. Эти соединения могут быть использованы в качестве клеев холодного отверждения для склеивания различных материалов, например металлов, кожи.

Известен способ получения полиорганоалкоксисилазанов частичным алкоголизом метилтрихлорсилапа этиловым спиртом с последующим аммонолизом продукта алокоголиза.

Метилтрихлорсилан и этиловый спирт берут в соотнощении 2 : 0,5-0,9.

Недостатком этого способа является получение олигомеров с недостаточно высокой клеящей способностью за счет образования низкомолекулярных соединений - полиметилсилсесквиазанов, присутствующих в готовом продукте в виде кристаллов и снижающих его физико-механические свойства (адгезию, твердость и др.).

Целью изобретения является получение полиорганоалкоксисилазаноБ, обладающих повышеппой клеящей способностью к различным материалам. Согласно изобретению метилтрихлорсилан подвергают частичному алкоголизу этиловым спиртом в соотнощении 1,5:0,2- 0,4 соответственно в среде органического растворителя при комнатной температуре. После алкоголиза к смеси добавляют 0,9-1,1 моль диметилдихлорсилана и 1,,5 моль винилтрихлорсилана, и вся смесь подвергается аммонолизу при 25-30°С.

В результате получают 80%-ный раствор в толуоле полиметилвинилалкоксисилазана. Испытание полученного полиорганоалкоксисилазапа в качестве клея показало, что благодаря специфике его химического строения имеется возможность регулировать скорость отверждения клеевого щва и его прочность.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мещалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают 139,7 г (1,5 моль) метилтрихлорсилана

и 500 г толуола. При перемещивапии подают 5,75 г (0,2 моль) абсолютного этилового спирта. После введения этилового спирта реакционную смесь прогревают нри 60°С в течение 2 ч. Затем смесь охлаждают и догружают

151,2 г (1,5 моль) винилтрихлорсилана и 80,4 (1 моль) диметилдихлорсилана. Через получепный раствор при перемещивании и охлаждении (температура реакционной массы 20- 25°С) пропускают аммиак со скоростью

0,5 л/мин в течение 4-5 ч. После окончания процесса аммонолиза раствор полиметилвинилалкоксисилазаиа отфильтровывают от осадка хлористого аммония. От фильтрата полностью отгоняют толуол. В результате получают 90 г полиметилвинилалкоксиси.яазана

в виде смолообразной массы с содержанием сухого остатка 85-90%.

Найдено, %: С 26,8; Н 7,1; N 22,0; Si 37,8.

Вычислено для Сб,9Н21,4Мв,4 Si04, %: С 27,5; Н 7,2; N 22,5; Si 37,9. Мол. вес полимера 875.

Свойства полученного нолимера представлены в табл. 1, 2 и 3.

Приведенные в табл. 1 результаты испытаний показывают, что во всех случаях прочность адгезионного шва нового клея выше, чем известных.

Как следует из полученных результатов табл. 2, применение клея согласно изобретению позволяет во всех случаях получить клеАдгезионные свойства клея на основе полученного полиметилвинилэтокснсилазана и известного прн склеивании различных материалов

Адгезионные свойства клея на основе полиметилвинилэтоксисилазана и известных Клеев при склеивании резина-сталь

евое соединение по абсолютному значению прочности шва превосходящего известные. Особенно наглядно это проявляется после теплового старения при температурах 250- 300°С.

Из результатов, приведенных в табл. 3, следует, что с увеличением температуры испытаний (температуростойкость) прочность клеевого шва хотя и уменьшается во всех случаях, однако по абсолютному значению предел прочнос-тн при сдвиге клеевого шва на основе полученных полиметилвинилэтоксисилазана выше контрольных образцов.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Зависимость прочности при сдвиге клеевы соединений сталь-сталь от температуры

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР №491665, кл. С 09J 3/16, 1975.