Способ получения полиорганосилоксисилазанов Советский патент 1976 года по МПК C08G77/54 

1

Изобретение относится к области получения полиоргаиосилоксисилазанов, которые могут быть использованы в качестве покрытий для защиты различных материалов и приборов полупроводниковой техники.

Известен способ получения полиорганосилоксисилазана аммонолизом продукта частичного гидролиза смеси органотрихлорсилана и диорганодихлорсилана.

Однако лак, полученный на основе этих полиорганосилоксисилазанов, имеет неудовлетворительные физико-механические и диэлектрические характеристики.

Целью изобретения является получение полиорганосилоксисилазанов с повышенными физико-механическими и диэлектрическими показателями.

Поставленную цель достигают следующим путем; исходный органотрихлорсилан предварительно обрабатывают низщим алифатическим спиртом при соотношении 3:0,1-0,2 с последующим гидролизом смеси полученного продукта и диорганодихлорсилана в соотношении 1-3:1 водой в количестве 1,5- 2,5 моль на 1 моль гидролизуемой смеси. Гидролиз проводят в присутствии тетрагидрофурана, взятого в количестве 1-5% от веса смеси. Продукт гидролиза подвергают аммонолизу.

В качестве исходных органотрихлорсиланов берут метил-, фенилтрихлорсиланы, в качестве диорганодихлорсилана - диметил-, метилвинилдихлорсилан или их смесь. В результате

получают полиорганосилоксисилазаны с выходом 70-80%, содержащие алкоксигруппы, за счет чего повыщается функциональность полимера и улучшаются его адгезионные свойства. Полимер обладает повышенной стабильностью и хорошими физико-механическими показателями.

Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой загружают 250 мл

толуола и 56 г (3 моля) метилтрихлорсилана. Из капельной воронки равномерно по каплям подают 1,1 г (0,2 моля) абсолютированного этилового спирта при 20-25°С. После ввода спирта содержимое колбы прогревают

в течение 2 час при 50-60°С. Затем загружают в колбу 16,1 г (1 моль) диметилдихлорсилана и 7,2 г тетрагидрофурана и проводят гидролиз при 20+5°С. После этого капельную воронку заменяют барботажной трубкой

для ввода аммиака и проводят аммонолиз продуктов реакции гидролиза при 10-15°С. Аммиак подают со скоростью 0,5 л/мин в течение 3-4 час. После ввода рассчитанного количества аммиака раствор полу1 енного палиорганоалкоксисилоксисилазана отфильтровывают от осадка хлористого аммония. От фильтрата отгоняют толуол до концентрации готового продукта 50+3% и получают 33 г (57%) продукта.

Пример 2. По аналогичной методике загружают в колбу 105,7 г (1 моль) фенилтрихлорсилан. Из капельной воронки подают 2,3 г (0,2 моля) абсолютного спирта при 20- 25°С. После ввода спирта и подогрева в течение 2 час при 50 + 60°С загружают 51,5 г (0,8 моля) диметилдихлорсилана и .14,1 г

(0,2 моля) метилвинилдихлорсилана и 8,55 г тетрагидрофурана и проводят гидролиз при 20 + 5°С.

Далее проводят аммонолиз по методике, описанной в примере 1.

После фильтрации и отгонки растворителя получают 140 г (80%) продукта концентрацией 50+5%.

Полученные полиорганоалкоксисилоксисилазаны испытаны в качестве лаков. В табл. приведены результаты испытаний лаков, полученных по предлагаемому способу и известному способам.

Из таблицы видно, что полученный по предлагаемому способу полиорганосилоксисилазан имеет более высокие физико-механические показатели.

Формула изобретения

Способ получения полиорганосилоксисилазанов аммонолизом продукта частичного гидролиза смеси на основе органотрихлорсилана и диорганодихлорсилана, отличающийся

тем, что, с целью повышения их физико-механических и диэлектрических показателей, органотрихлорсиланы предварительно обрабатывают низшим алифатическим спиртом при соотношении 3:0,1-0,2 с последующим гидролизом смеси полученного продукта диорганодихлорсилана в соотношении 1-3:1 водой в количестве 1,5-2,5 моль на 1 моль смеси в присутствии тетрагидрофурана, взятого в количестве 1-5% от веса смеси.