Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

оптимальное количество сорбента, которое необходимо нанести на пластинку для получения равномерного слоя (пленки). Эти же особенности МТСХ приводят к тому, что наличие во фракции даже небольшого количества крупных частиц выэьшает образование слоев, йепригодных для анализа. Вокруг таких частиц происходит преимущественная агрегация микрочастиц, что приводит к получению неравномерных по толщине слоя пластин, чаото совершенно непригодных к использованию.

Ближайшим к предлагаемому изобретению является способ получения ми ропластин заключающийся в том, что сорбент с гипсом тщательно перетирают в агатовой ступке в течение 2О-ЗО мин, затем добавляют определенное количество воды и наносят на пластины мерным стаканчиком.

Недостатком этого способа является трудоемкость, сложнос1ь автоматизации и н высокий выход пластин, пригодных для анализа (от О до 50%). Это связано с тем, что способ не позволяет измельчать агрегаты микрочастиц, образующиеся при хранении фракций, до нужного размера 0,5-5 мкм.

Такой способ получения пластин, например не пригоден для промышленности, так как дает небольшой процент выхода, кондиционных пластин.

Целью предлагаемого изобретения является повышение выхода годных пластин путем получения равномерных слоев адсорбента на пластине.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу водную суспензию силикагеля необходимой концентрации непосредственно перед, нанесением на пластинку обрабатывают .ультразвуком.

Такая обработка приводит к тому, что происходит дезинтеграция крупных агрегатов и тем самым устраняются центры, вызываюшие образование неравномерного слоя. При этом не

Происходит дезинтеграции самих частиц сорбента, а дезинтегрируются лишь агрегаты.

Предварительная обработка суспензии ультразвуком позволяет повысить выход кондшйонных пластин с 0-5О% практически до 100%. Режим обработки (время и частота УЭВ) подбирается эмпирически и может быть

.прококтролирован микроскопически.

Пример. Силикагель (ЧССР), размалывают в шаровой мельнице в течение суток затем фракционируют седиментацией в воде в двухлитровых стаканах с высотой жидкости 20 см. Для приготовления пластин используется фракция частиц, оседающих в интервале 12-24 часов. Водную суспензию силикагеля готовят из расчета 1 г силикагеля (сухой вес) на 59 мл воды, обрабатывают ультразвуком в течение 5 мин с частотой 22 кГц и наносят на пластинки размером 26 X 76 мм мерным стаканчиком на 1 мл. Пластинки .высушивают на воздухе.

обр

Формула из

е т е н и я

Способ изготовления пластин для тонкослойной хроматографии, заключающийся в приготовлении суспензии адсорбента, нанесении суспензии на подложку и сушке пластины, отл ичаюшийся тем, что с целью повышения выхода годных пластин путем получения равномерных слоев адсорбента, суспензию адсорбента пер.ед нанесением на подложку обрабатывают ультразвуком.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

l.AttaEvt«ca chem«6-lty,voE 23;420-425, 1951. ,

2.Беленьки14 Б. Г. и др. Физические и физико-химические методы анализа органических соединений, М., Наука, 1970, с. 70.

3.Андреев Л. В. и др. Микробиологичес кая промышленность № 9, 1971, 20-23.