Способ определения окиси магния в металлическом магниевом порошке Советский патент 1942 года по МПК G01N31/02 C01F5/00 

Предлагаемый способ определения окпси магния в металлическом зюрошке магппя оспован ла растззоренпп окиси магния « растворе хромового ашлщрнда с получеиием хромовокислой соли агния. Oixiicj, магния i виде нирофосфата магния определяется в фильтрате обыяиым НОСОВЫМ методом.

Ннжо приводится примерный ход аналнза.

Моталлнческнй норошок магния (в количестве от 1 до 5 г в завнси. MOCTir от содержания окиси) помещают в стаканчик (25 мл) и палнпают 20 мл 5°о-ного раствора хромового ангидрида. Раствор с магнием хорошо перемешивают стеклянной налочко (без каучука) в течеинз I-2 мпн и фильтруют через нористы) фильтр. Слив желтьн раствор, промывают осадок н фнльтр сначала днстиллиропанио водоГк а затем 1°/о-ным раствором аммиака до исчезновення желтизны на фильтре. Фильтрованне н промывку необходпмо necTit в течение 10- 15 мни, так 1,ак металл быстро окисляется.

К полученному фнльтрату добавляют 3 мл копцентрнрованно азотной кислоты н 3 мл концентрированной cepnoii кнслоты п с иеремеши1.анием добавляют 1 мл 1%-ного раствора нитрата серебра и 20 мл раствора нерсульфата амлюиия (свеженриготовлениого). Раствор нагревают н кипятят около 20 мпн до нолного разрушенпя персульфата аммония (т. е. до момента, когда ирекратится выделение мелких ну.;1лрьков газа) н нолучення желто-оранжевого раствора. К киияи1ему раствору нрилнвают 15 мл 15%-пого раствора хлористого аммония it 15 мл 10%-пого раствора кислого фосфорпокнслого п при одпо)- реме11ном номешнваинн стеклянной налочкой без каучука нрибавляюг ич).елтр1фованный аммиак для нейтралтгзан.нн кислот н растворения осадка хлористого серебра. После растворения хлор1 стого серебра медленно крнбавляют а.ммнак до выпадения кристаллического осадка фосфорио;,.: гслого магния, носле чего нрнбавляют 10-15 мл аммиака н раciiiop оставляют на 3-4 часа.

.; G1051- г -

Jipu малом Ko,:iii4CCT C окиси (ОЛ-0.3%) pacTiiojj лосло ириоавлепия аммиака следует охлаждать; лри iioMeiiiJtwaiiiiK 11ал() ш шадаст кр1 сталличсскп| г осадок. Осадок отфильтроит.ишют ч(ре: i;:(0i4ii,iii фильтр л лромынагот 2%-||ым )acTnopoiM амлшака до лолучелля oejsoro осадка j; исчозпопопля хлорлстых солсм (проба па илтрат серебра).

о.1учсл11ьп 1 () подсушивают, лрсхса.чшинот. охла/кдают Л1и1;а1от. Лроналтиитлие леобходпмо 11|)()1и)дить в хо})ол1О paci-, л уф еле.

Расчет 1гро11; ; од,ят jco формуле:

.где 0.3021-иере:иод110л коэффш иент и: а принес А 82Р207.

Чтобы избежать онерадли oi iKMeiniM xjXJ.Ma 11е|)сульфато.м алгмолля, можно Marmiii сразу JTOcjro отмьялгп осаждать фосфорн(л цслы1 натрием V, ирнсутстили ЛТ1МО П1011 КИСЛОТ,I, |;)торая, как KiiiieiTiro, с T).ieiiTТ1ЫМ хромом образует растиорлмьп комл.шчсс.

К лолучепо.му фильтрату xpoMonoii со.чп ириллиают 15 y,:i ). pacTiioj)a хлористого амм(Л1Л}г з ла|реиа1от до клл1М л:я. К К1111ЛЛ1ему .iacTi Opy )грлба лягот К мл 10%-ги)го pacTiiopa ллмолло 1;ислот,1. (сиеjKcMipiiroToiijrenitoro). 15 мл JO-j-noro pacTJiOpa -;|(сло1Ч) фосфорлокис.того иатрля 51 irpii: олергичпом иолуокшиапли прибавляют К011делт)ир01 алиьл | l)acTiiOp аммиака до л()Я1 лел11я c; :iT iiora запаха. Если с) w:-. выпадает, рекомендуется раствор охладить холодло| г CTpyeii 1и)ды. PacTisop остаи.дяют 3-I часа.

Предмет и: :и) б р е т е и и я

Способ определения окпсп маглня R металлилесгсолг лоропихО магния, о т л и ч а ю П1,и и с я тем, что, с целью растворення только OKircit магния, порошок обрабатывают хромового ангидрнда, смесь нромьншют раствором водного аммлака н в фильтрате обычным весовым методом нронзводят опроделепле окнсн маглня в зитдс гирофосфата магпня.

- . (is и)оцо1гтах)