СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЦИРКОНИЯ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к области аналитической химии - способам определения металлического циркония предварительным растворением исходного продукта и последующим определением циркония в растворе одним из известных методов. Известно, что растворение металлического циркония проводят в царской водке, фтористоволородной кислоте, смеси фтористоводородной и азотной кислот. Однако при определении металлического циркония в присутствии его неметаллических соединений - прокаленных окиси, мета-, орто- и пирофосфатов одновременно с металлом растворяются и неметаллические соединения. По предлагаемому способу для повышения селективности отделения металлического циркония растворение проводят в водном растворе, Содержащем лимонную кислоту и фторид аммония. Для растворения используют водный раствор, содержащий 13-18% лимонной кислоты и 1,7-4,7% фторида аммония. Пример. Образец металлического циркония с окисной пленкой 0,1810 г помещают в стакан, добавляют 20 мл 20%-ного раствора лимонной кислоты и 10 мл 5%-пого раствора фторида аммония. После полного растворения металлического циркония о чем свидетельствует прекращение выделения пузырьков газа, осадок отфильтровывают и в фильтрате онределяют цирконий. Для этого фильтрат помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Затем 5 мл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 2 г борной кислоты и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в воде, подкисляют 30 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19), добавляют 3 мл перекиси водорода, нагревают раствор до кнпения и вводят 10 j/л 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты, нагревают еще несколько минут до коагуляции осадка, охлаждают и фильтруют. Осадок промывают на фильтре 1%-ным раствором соляной кислоты, затем помепдают в прокаленный и взвешенный тигель, подсущнвают н прокаливают в муфельной печи при до постоянного веса. Содерл ание металлического циркония в % равно: У вес осадка-Ф-100 .мег вес образца где Ф - фактор пересчета на металлический цирконий, равный 0,7407. В осадке, полученном после растворения металлического Zr, можно определить содержание двуокиси циркония. Для этого фильтр с окисной пленкой по: 1ен1ают в платиновый тигель, озоляют и осадок cплaвvтяют с ниросульфатом калия. Плав выщелачивают раствором серной кислоты. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до вынадени-я гидроокиси.

Осадок отфильтровывают и растворяют на фильтре в соляной кислоте, разбавлешюй 1:1. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 мл 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты, нагревают еще несколько минут до коагуляции осадка, охлаждают и фильтруют. Фильтр с осадком иомещают в прокаленный и взвещенный тигель, подсущивают, прокаливают до постоянного веса при 1000°С и взвешивают.

Содержание двуокиси циркония определяют

вес осадка-100

по формуле % Zr02 вес образца

Предмет изобретения

1.Способ определения металлического циркония в присутствии неметаллических его соединений путем предварительного растворения исходного продукта и последующего определения циркония в растворе одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности отделения металлического циркония, растворение проводят в водном растворе, содержащем лимонную кислоту и фторид аммония.

2.Снособ но п. , отличающийся тем, что растворение проводят в водном растворе, содержащем 13-18% лилюпной кислоты и 1,7- 4,7% фторида аммония.