Способ ввода жидкой пробы в хроматограф Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение касается кроматографического раздепения н анализа органических соецинений, а именно способа ввода жидкой пробы в хроматограф, работающий с паровым эпюентом.

Известен способ ввода жидкой пробы в хроматограф, в котором жидкая проба смешивается с паровым эпюентом, испаряется в потоке эпюента и затем подается в хроматографическую копонку jlj .

Этот способ характеризуется резким увеличением объема пробы и давления в момент ее испарения, что приводит к,нарушению гидродинамического режима работы хроматографической колонки и, как следствие, к ухудшёнию качества разделения.

Наиболее близок к предлагаемому изобрегению спсх;об ввода жидкой пробы в хроматограф, включающий генерирование парового элюента из жидкости, дозирование жидкой пробы, испарение ее и перевод паровой фазы потоком пара в колонку 2j .

Этот способ исключает образование мертвого объема и позволяет несколько улучшить качество разделения.

л

Однако испарение жидкой пробы при программируемом нагреве и заданном давлении существенно усложняет процесс ввода пробы и ведет к подаче пробы в хроматографическую копонку в порядке возрастания температур кипения компонентов. Такая подача пробы в копонку положительно влияет на качество разделения лишь при использовании неполярных неподвижных фаз. При использо вании же полярных неподвижных фаз подача пробы в копонку в порядке возрастания температур кипения компонентов не совпадает с удерживающей способностью фазы и приводит к обратному результату, т.е. к торможению выхода компонентов и ухудшению качества-разделенияj Особенно, это проявляется в препаративном варианте хроматографии, когда вводятся большие обьемы проб.

Цепь изобретения --упрощение процесса ввода пробы и улучшение KajjecTBa. ее разделения.

Это достигается тем, что отдозированны объем жидкой пробы смешивают с поступак щей на генерирование парового жидкостью и испарение пробы и генерирование Парового эп1рента .из жидкости проводят со) месгно. Смешение жидкой пробы с посгупакяаей на генерирование парового элюенга жиф.. костью и их совместное испарение при подкпюченной хроматографической копонке упрошает процесс ввода пробы, исключает ее резкое испарение, мертвый обьем и подачу в копонку в порядке возрастания темпе ратур кипения компонентов и за счет этог0 позвопяет улучшать качество ее разделения в хроматографической колонке. На фиг.1-6 приведены хроматограммы, поясняющие предлагаемый способ. Пример 1. На лабораторной уставов ке, содержащей генератор парового эпюента с электроподотревом и хроматограф марки Цвег 5 с ппаменно-иониаационным детектором, проводят разделение смеси углеводородов С -С при вводе жидкой пробы поступающую на генерирование парового элю ента жидкость. В качестве такой жидкости используют воду. Обьем вводимой пробы 0,1 мл. Условия эксперимента. Хроматографическая колонка длиной 3 м и диаметром 4 мм заполнена сорбентом- 2О% полиэтиленгпикольадипинита (ПЭГА) на диатомитовом кир пиче фракции 0,25-0,5 мм. Температура колонки 12О С. Скорость парового эпюента 6 см/сек. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме.см.фиг. 1. Для сравнения про водили экспери мент по разделению указанно смеси на установке, содержащей генератор парового элюента и испаритель пробы .tJ программируемым нагревом от 1ОО jio 2ОО С 6 течение 6 мин при вводе1пробы в испаритель. Успошя эксперимента те же. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме.. 2.Пики хроматограмм СМ.ФИГ.1 и 2, соответствуют: 1-к.гептан, 2-бензол и 3-толуол. Пример 2. На препаративной устано вке, содержащей генератор парового эпюента с электрообогревом и хроматограф мар ки Эталон с пламенно-ионизационныЛ детектором, проводят разделение смеси углеводородов Cg - С при вводе жидкой -робы в поступающую на генерирование парового элюента 1 жидкость. В качестве такой жидко ти используется вода. Объем вводимой пробы 2О мл. . Условия эксперимента. Хроматографическая колонка длиной 3 м и диаметром 23 мм заполнена сорбентом - 2О% полиэтиленгликольадипинита: на диатомитовом кирпиче фракции 0,5-1 мм. Температура колонки 12О С. Скорость парового элюента 1 см/с Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, см. фиг.З. Дпясравнения проводят эксперимент по разделению указанной смеси на установке, содержащей генера..-. тор парового элюента и испаритель пробы о программируемым нагревом от 1ОО до 2ОО С в течение 6 мин при вводе пробы в испаритель. Условия эксперимента те же. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, см. фиг.4. Пики хроматограмм, СМ- фиг.З и 4, соответствуют: 1-н. гептан, 2-бензоп и 3-толуол. П р и м е р 3. На лабораторной установ ке и в условиях, соответствующих примеру , на колонке, .заполненной сорбентом - 2CP апиезона на диатомитовом кирпиче фракции 0,25-0,5 мм проводят разделение смеси угс7 при вводе.жидкой пролеводородовбы в поступающую на генерирование парового элюента жидкость. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, см. фиг. 5. Для сравнения проводят эксперимент по разделению указанной смеси углеводородов при вводе пробы в испаритель с программируемым нагревом. Результаты эксперимента приведены на хроматограмме, см. фиг.6. Пики хроматограмм, см.фиг.5 и 6, соответствуют : 1-н.гептан, 2-бензол и 3-толуол. Из сравнения хроматограмм фиг.1 с фиг. 2, фиг.З с фиг.4 и фиг.5 с фиг.б видно,что предлагаемый способ ввода жидкой-пробы в хроматограф обеспечивает более четкое раэделение компонентов смеси углеводородов Cg - С на полярной и неполярной неподвижных фазах, в аналитическом и препаративном варианте хроматографии по сравнению с известным. Предлагаемый способ ввода жидкой пробы в хроматограф может использоваться в щирокой лабораторной и заводской практике при анализе и препаративном разделении смесей жидких углеводородов и других органических соединений в нефтеперерабатывающей,не({н техимической и химической отраслях промыиь ленности. Использование предлагаемого способа позволит упростить процесс ввода жидкой йробы в хроматограф и улучшить качество разделения смесей жидких углеводородов и других органических соединений. Формулаизобретения Способ ввода жидкой пробы в хроматограф,включающий генерирс вание парового элюента из жидкости, дозирование жидкой пробы, испарение ее и перевод паровой фазы пото- KOM пара в колонку, отличающийся гем, что, с целью упрощения процесса ввода

пробыи упучшения качества ее р зэдепения, огдозированный обьем жидкой пробы смеши- ваюг с поступающей на генерирование парового эпюента жидкостью w испарение лробы и генерирование парового эпюента из жййкости проводят совместно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе :

1.Вигдоргауз М.С. и др. Успехи кимии, X.Ujy,1975,2.377.

2.Авторское свидетельство № 312197, кп. GOI N 31/О8, 1971.

й/г. /

Лй/г.«