За последнее время приобретают большое зиаченн алкиламииозамещенные мочевины, обладающие хемотерапевтическими свойствамч при лечении пироплазмозных заболеваний животных. С днако удовлетворительных способов получения К,ХТ-ди-(4-диэтиламинофенил)-мочевины в настоящее время нет.
Предложенный способ получения Х,М-ди-(4-днэткламинофенил)мочевины и ее производных заключается в том, что на парааминодиэтиланилин действуют фосгеном либо мочевиной, лкбо парадиэтиламинофенилуретаном. Продукт конденсации растворяют в соляной кислоте, выделяют раствором и,елочи и кристаллизуют из диметиланчлина, либо из анилина, либо из нитробензола. Для получения .хлористоводородной соли основание растворяют в водной или слиртовой солмной кислоте, из которой Хотористоводоро.а,ная соль N,N-з,и-(4-диэтила.минофенил)-мочевины выкристаллизовывается, либо при стоянии, либо при прибавлении спирта и эфира. Сернокислая соль и др гне соли получаются обычными способами.
Пример 1. 100 г парааминодиэтиланилина нагревают с 18,5 г мочевины в течение 6 час при температуре 170-175°. Продукт реакции растворяют в соляной кислоте, выделяют раствором щелочи, сушат п кристаллизуют из диметиланилина, либо из нитробензола, либо из анчлина. К,Ы-ди-(4-диэтиламинофенил)-мочевина представляет собой белые кристаллы, имеющие температуру плавления 226°. Для получения хлористоводородной соли 50 г основания растворяют в 100 мл соляном кислоты, из которой хлористоводоролную соль выделяют прибавлением смеси спирта с эфиром.
ЛЬ 61286- 2
Другим способом хлористоводородная соль может быть получен путем растворения основания в смеси двух объемов соляной кислоты с четырьмя объемами этилового спирта, из которого хлористоводородная соль ,Н-ди-(4-диэтиламинофепил)-мочевины выкристаллизовывается при стоянии.
Хлористоводородная соль ,-ди- (4-диэтиламинофенил) -мочевины представляет собой белые кристаллы, легко растворимые в воде; температура плавления 245°.
Прим ер 2. Через раствор 10 г основания в 50 мл- бензола или толуола или хлороформа пропускают ток фосгена. Выпавший осадок отсасывают, промывают горячим спиртом, растворяют в соляной кислоте, выделяют водным раствором щелочи,, сушат и кристаллизуют из- диметиланилина либо из анилина, либо из нитробензола- Хлористоводородную соль можно получить так же, как описано в примере 1Пример 3. 10 г парааминодиэтиланилина нагревают в течение 3 час при температуре 155-160° с 15 г нарадиэтиламинофени.чуретана. Для выделения и очистки основания и для получения хлористсводоро ной соли М,-ди-(4-диэтиламинофенил)-мочевины продукт реакции обрабатывают так же, как описано в примерах 1 и 2.
Предмет изобретения
Способ получения N,N-ди-(4-диэтилaминoфeн,ил)-мочевины и ее производных, отличающийся тем, что иарааминодиэтиланилин конденсируют с мочевиной или с фосгеном, или с диэтиламинофенилуретаном и полученный продукт выделяют и переводят в соли обычными приемами.
Авторы
Даты
1942-01-01—Публикация
1939-07-16—Подача