Способ получения циклических мышьяк содержащих органических соединений Советский патент 1940 года по МПК C07F9/80 

С,

. 48,34% Н, . 2,92%

С48,75%

Н3,12% Навеска 0,1214 г -9,27 см N (756 мм 18°) Найдено:Вычислено:

N 8,53%.N 8,75%

Анализ, на мышьяк Навеска 0,14 г; истрачено - 8,6 слг 1,03-нормального раствора гипосульфита

Найдено: As 23,55% Навеска 0,4903 г, AgCl -0,2166 г Найдено:Вычислено:

С1 10,93%С1 10,90%

Для определения структуры полу ченного соединения продукт конденсации окислялся перекисью водорода. При этом получался продукт с температурой плавления 138--139°, легко растворимый в водных щелочах, в .аммиаке, в соде и в воде при нагрева.нии, в метиловом и этиловом и других спиртах, в ацетоне, диоксане. При действии на него водных растворов щелочей выделяется новый кристаллический продукт с те1мпературой плавления 148°. Смещанная проба продукта расщепления с орто-фенилглышьяковой кислотой при плавлении не дает депрессии. Поэтому, продукту конденсации фенил-мочевины с треххлористым мыщьяком следует приписать следующую структуру:

СО

-N/ КН

As I

С1

Пример 2. Конденсация треххлористого мышьяка -с дифенил- мочевиной:

80 г дифенил-мочевины нагревают в колбе с 85 г треххлористого мышьяка до прекращения выделения

Анализ; определение азота:

Навеска 5,522 мг 0,446 wfN (744,5 мм, 17,5°)

Найдено:Вычислено для CisHiiN OeAs

N 9,29%

Анализ на азот:

Вычислено: As 23,44%

Анализнахлор:

хлористого водорода при температуре масляной бани 170-180°. Конец нагревания устанавливается по растворимости пробы вещества, взятого из реакционной смеси в водном растворе щелочи. Продукт реакции - теМНосерая спекщаяся масса многократно промывается безводным эфиром до удаления не вощедшего в реакцию треххлористого мыщьяка и затем тщательно растирается в ступе с БУб-м водным раствором едкого натрия до полного растворения. Прозрачный раствор отфильтровывается и фильтрат подкисляется слабым водным раствором, соляной кислоты до кислой реакции на конго. Выпавщий осадок про.мывается аммиаком до исчезновения кислой реакции в промывных водах. Выйод неперекристаллизованного продукта 75 г 85, теоретически возможного выхода. Полученный продукт легко растворим в водных щелочах и спиртах, не растворим в аммиаке и, на холоду, в воде. Для очистки сырой продукт растворяется в метиловом спирте; выпавший при стоянии кристаллический продукт отсасывается и затем перекристаллизовывается из бензола. После 24-часового стояния из бензольного раствора выпадает чистый продукт в виде порощка с температурой плавления 285° (с разложением).

N 9,

о.пределен не мышьяка:

Навеска 0,1978 г, израсходовано 16,2 с.и% 0,08 п р-ра иода Навеска 0,2613 г, израсходовано 21,7 с.и, 0,08 п „ „

Найдено:Вычислено для CigHuNoOoAs

As 24,570/0As 24,920/0

As 24,880/0

Предмет изобретения. -« диарилзамещенные мочевины

Способ получения циклических мы- | и продукт реакции выделяют далее шьяк содержащих органических сое- обычными методами, -динений, отличающийся тем, что мо- I

нагревают с треххлористым мышьяком