Способ получения оптической керамики Советский патент 1978 года по МПК C04B35/553 

Прокаливание шихты в пресс-форме при температуре, выше температуры горячего прессования, позволяет практически полностью удалить примеси кислородсодержаших соединений и органики, присутствуюш,их в исходной шихте, даже высокой квалификации, устраняет необходимость перенлавления в фторсодержаш,ей атмосфере и не требует последуюш,его измельчения и дополнительного обогаш ения в агрессивных средах, неизбел-:ных во всех случаях самостоятельной термообработки.

Конкретную температуру перегрева, время прокаливания и степень его загрязненности определяют для фторида каждого элемента.

Пример 1. Фтористый барий квалификации «ч загружают в пресс-форму в количестве 50 г, вакуумируют до мм рт. ст., нагревают до 1000-1200°С и выдерживают нри этой температуре в течение 1,5 ч. После окончания выдержки температуру снижают до 650-700°С; нри этой температуре прикладывают давление 2,5-3 т/см и выдерлшвают 20 мип. Керамика, полученная обычным образом при указанных нараметрах - без перегрева, была черной и совершенно непрозрачной (чертеж, кривая 1), тогда как керамика, изготовленная по приведенному режиму, получилась прозрачной, как в видимой, так и ИК-области спектра (кривая 2).

Пример 2. Фтористый кальций прессуют из предварительно расплавленного реактива.

Полученный плав диспергируют до размера зерен 1-50 мк и загружают в пресс-форму в количестве 50 г, вакуумируют до 10-3 ,, P.J. (,.j, нагревают до 1200°С и выдерживают при этой температуре в теченр1е 1 ч; затем температуру понижают до 950°С и производят прессование.

Оптическая керамика фтористого кальция, нолученная таким образом, бесцветна и имеет высокое и равномерное пропускание в диапазоне от 0,15 до И мкм (кривая 4); керамика , полученная без нерегрева, имеет серокоричневую окраску, темные включения и низкое пропускание в видимой области спектра (кривая 3). Температура и время нрокаливания зависят от характера и количества шихты.

Пример 3. Фтористый стронций квалификации для монокристаллов х.ч. синтезированный из расплава хлористого стронция и фтористого натрия, загружают в пресс-форму в количестве 70 г, вакуумируют до 10 мм рт. ст., нагревают до 1200° и выдерживают в течение 1 ч, затем температуру снижают до 850°С, при этой температуре прикладывают давление 2,5 т/ см и выдерживают в течение 20 мин.

Оптическая керамика, полученная в таких условиях, па 40-50% превосходит по прозрачности керамику, полученную без перегрева.

Пример 4. Фтористый литий низкой кондиции прессуют в виде дисков диаметром 40 мм, диск загружают в пресс-форму, прокаливают при 800°С в течение 1 ч, после чего температуру понижают до 500°С и материал уплотняют.

Керамика, полученная с перегревом, имеет на 30-40% более высокое светопропускание ио сравнению с керамикой, спрессованной в обычных условиях.

Пример 5. Фторид лантана прессуют в

вакууме в форме дисков диаметром 30-

40 мм при температуре 830°С и давлении

3 т/см с предварительным перегревом до

1050°С в течение 1 ч.

Прозрачность керамики с перегревом значительно превосходит (до 20-30%) прозрачность керамики, полученной без перегрева.

Формула изобретения

Способ получения оптической керамики на основе фторидов щелочных, шелочноземельпых и редкоземельных элементов, включающий прокаливание шихты, горячее прессование с выдержкой под давлением, отличающийся тем, что, с целью увеличения прозрачности керамики, упрощения технологического процесса, прокаливание шихты ведут при температуре на 200-600°С выше температуры горячего нрессования в течение 0,5- 5 ч, после чего снижают температуру до температуры горячего прессования и прикладывают давление.

Источники информации, принятые во внимание нри экспертизе 1. Патент США № 3878280, кл. 264-65, опублик. 1975.

2. Патент США № 3453215, кл. 252-301.1, опублик. 1969.

.-.

3 /

CaF d Sfifi

0,2 0, 0,f 0,8

-e- «EsF d Sf-iM

h}2 /.

8

10