СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКИХ ФТАЛОЦИАНИНОВ МЕДИ Советский патент 1970 года по МПК C09B67/18 C09B67/12 

Известен способ очистки технических фталоцианинов меди путем обработки их разбавленными кислотами.

С .целью .получения фталоцианиновых красителей, обладаюиаих хорошими колористическими показателями, предложен способ очистки технических фталоцианинов меди от сопутствующих иримесей обработки пх водным раствором мочевины при нагревании до температуры кипения реакционной массы.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, термометром и обратным водяным холодильником, помещенную в глицериновую баню для нагревания, вносят 100 Л1л воды, 3 которой при размешивании растворяют 100 г мочевины. К раствору прибавляют 50 г Илава фталоцианина меди с концентрацией 60-65%, полученного оплавлением и запеканием смеси фталевого ангидрида, мочевины и хлористой меди в присутствии катализатора борной кислоты. Магсу нагревают и размешивают при кипении 1 час. Горячую суспензию фильтруют и промывают горячей водой до отсутствия растворимых веществ в фильтрате (проба при выпаривании). Промытый продукт сушат при температуре 90-95°С. Выход по фталоцианину около 99%.

Высушенный продукт с концентрацией около 85% обрабатывают общепринятыми способами - растворяют в коцентрированной серной кислоте, выливают раствор на горячую воду и фильтруют. Отмытый от кислоты продукт сушат пли предварительно подвергают другим известным обработкам для придания 5 пигменту выпускной формы.

Пигмент, полученный с очисткой промежуточного продукта раствором мочевины, обладает лучшими колористическими качествами, чем пигмент, полученный без этой очистки, но

0 с теми же другими обработками.

Продукт, очищенный раствором мочевины, при сульфировании известными способами дает прямые красители высокой чистоты.

Пример 2. Исходный неочищенный фта5 лоцианин подвергают двухступенчатой обработке концентрированным раствором мочеви)1ы. На первую обработку применяют раствор мочевины с предыдущей операции, последующая обработка влажной пасты производится

0 свежим раствором мочевкны. 11олученный продукт, содержащий около 87% фталоцианика меди, перерабатывают обычными способаЛ и на пигменты и красителп с высокими колористическими показателями.

5 При м е р 3. Продукт реакции, полученный конденсацией, в среде трихлорбензола или нитробензола, фталевого ангидрида, мочевины и хлористой меди с катализатором олибдатом аммония, освобождают как обычно от равины no Примерам 1 или 2. При этом концентрация фталсциаиииа меди повышается с 70- 75 до 90-92%. Полученный продукт обрабатывают далее обычными снособами.

Пример 4. Влажную пасту вы сокохлорирогаипогэ фталоциаиина меди обрабатывают, как указано в примерах 1 или 2, раствором мочевины так, что концентрация раствора с учетом влажности ласты составляет 35-50%. Отфильтрованный и промытый горячей водой хлорированный фталоцианин меди переосаждают известными способами из концентрированных кислот. Получают более яркие зеле.4

обработки ироду кт;)

ные пигменты чем без хлорирования мочевн110Й.

Предмет изобретения

Способ очистки технических фталоцианинок меди, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с хорошими колористическими показателями, технический продукт обрабатывают водным раствором мочевины при нагревании реакционной массы с 1г;оследуюш,им выделением гогового продукта известным способом.