Способ выделения пара-дивинилбензола Советский патент 1978 года по МПК C07C7/16 C07C15/09 

(54) СПСХОБ ВЫДЕЛЕНИЯ П-ДИ ВИН И Л БЕН ЗОЛ А

1

Изобретение относится к способу выделений п-днвиннлбензола (п-ДВБ) из технического дивинилбензола.

Известен способ выделения чистого дивинил бензола (смеси изомеров) из технического дивинилбензо.ча (ДВБ), содержащего диэтилбензол -и этилвинилбензол, путем комплексообразования ДВБ с однохлористой медью в среде толуола и спирта при 80°С с последующим охлаждением смеси до 20-30°С, отделением комплекса и разложением последнего нагреванием в растворителе до 80°С. Затем раствор фильтруют, отгоняют растворитель и получают ДВБ |1.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ выделения п-ДВБ из технической дивинилбензольной фракции, полученной при дегидрировании диэтглбензола, путем комплексоОбразования пДВБ с однохЛористой медью в присутствии низшего алифатического спирта в среде ароматического растворителя при 20°С. Образовавшийся комплекс отделяют фильтрованием и разлагают в среде толуола при 80°С. Толуол отгоняют и получают продукт, содержащий 9 /о м-ДВБ ,5% диэтилбензола {2|.

Целью изобретения является повышение чистоты выделяемого п-ДВБ.

Поста аленная цель достигается способом выделения п-ДВБ из технической дивинилбензольной фракции путем комплексообразовання п-ДВБ с однохлористой медью при 45-50°С, отделения комплекса и разложения последне.5го путем ректификациг с диэтиленглнКолем при температуре 76-80°С и давлении 3-5 мм рт. ст.

Отличие предлагаемого способа состоит в том, что комплексообразование проводят при ..45-50°С и разложение комплекса осуществляют путем ректификации последнего с диэтйленгликолем при температуре и давлении 3-5 мм рт. ст.

Исходная дивинилбензатьная фракция имеет следующий состав: П-ДВ6 20%. м-ДВБ 34,6 5этилвинилбензол 43,2/о, диэтилбензолы 28%.

К смеси раствора хлористого аммония и дивинилбензольной фракции прибавляют вод иый раствор однохлористой меди при 45--50°С. Смесь перемещивают 50 мин и оставляют при той же температуре на 3-4 ч для полного комплексообразования.

Образовавщийся комплекс перегоняют в вакууме с дйэтнленгликолем и отделяют п-ДВБ.

Соотношение между комплексом и днэтйленгликолем 1:4; комп;,екс в диэтиленгликоле не .pacTBOpHM, проводить ректифякацию при те.мпературе выше нецелесообразно, поскольку в этих условиях начинает отгоняться диэтиленгликоль.

Пример I. Растворяют 22 г (0,41 моль) хлористого аммойия в 200 мл воды, добавляют 41 г (0,41 моль) свежеприготовленной мелкодисперсной однохлористой меди, поддер- живая температуру смеси 45°С. После получения однородной густой массы приливают 300 мл освобожденной от ингибитора полимеризации дивинйлбензольной фракции, содержащей 54 г (0,4 i моль) п-ДВБ, перемешивают 40-50 мин, выдерживают 3-4 ч при той же температуре для полного комплексообразования. Образовавшуюся густую массу фильтруют через плотный материал, фильтр промывают 1%-ным раствором соляной кислоты, этанолом, эфиром. Получают 47 г () комплекса. Затем 40 г комплекса вводят в перегонную колбу, содержащую 160 мл диэтиленгликоля. При перегонке в вакууме (3-5 мм рт. ст.) собирают фракцию, кипящую при 76 -80°С. Получают 22,7 г ( по отношению к взятому для перегонки комплексу) п-Д8Б, т. пл. 36°С. При хроматографировании образца на хроматографе .марки ЛХМ-8-МД получа1от п-ДВБ 99,5%-ной чистоты..

Пример 2. Растворяют 22 г (0,41 моль) хлористого аммония в 200 мл воды, добавляют 41 г (0,41 моль) свежеприготовленной мел кодисперсной однохлорнстой медн, поддерживая температуру смеси 50°С. После получения однородной густой массы приливаю г 300 мл освобожденной от ингибитора полимеризации дивинйлбензольной фракции, содержащей 54 г (0,41 моль) п-ДВБ, перемешивают 40-50 мин, оставляют на З-т-4 ч при той же температуре

для полного комплексообразовання. Образовавшуюся густую массу фильтруют через плотный материал, фильтр промывают IVo ным раствором соляной кислоты, этанолом или ацетоном,

эфиром. Получают 50 г (66%) комплекса. При перегонке комплекса с днэтиленглнколем при температуре 77-80°С и давлении 3-5 мм рт. ст. получают п-ДВБ, т. пл. ЗбС, с выходом 78%. Чистота образца по данным газожндкостной хроматографии 99,5%. Применяемый диэтиленгликоль после отгонки п-ДВБ можно регенерировать перегонкой в вакууме.

Таким образом, предлагаемым способом получают п-ДВБ, т. Л. 36°С, чистота 99,5%, в одну стадию.

Формула изобретения

Способ выделения п-дивинилбензола из технической дивинйлбензольной фракции путем комплексообразования п-дивннилбензола с однохлористой медью, последующего отделения юмолекса и разложения последнего при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты выделяемого продукта, комплексообразование проводят при 45-50С и разлагают комплекс путем ректификации с диэтиленгликолем при температуре и давлении 3-5 мм рт. ст.

Источники информации, принятые во внимаже при экспертизе:

2.Патент США № 3217051, кл. 260-669, 1965. .