Способ обессоливания фенольной смолы Советский патент 1978 года по МПК C07C37/22 C10C1/00 

(54) СПОСОБ ОБЕССОЛИВАНИЯ ФЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ

1

Изобретение относится к очистке фенольной смолы, являющейся отходом производства фенола и ацетона кумольным методом, в частности к усовершенствованному способу обессолйвания фенольной смолы, которая после очистки может быть использована в качестве компонента трплив.

фёнольная смола является кубовым остатком после выделения ацетона и фенола из продуктов разложения гидроперекиси изопропилбенчола. Она содержит фенол, кумилфенол, ацетофеиол, димеры и-метилстирола, соли и другиесоединения 1.

. Высокая зольность смолы (0,6-2,0%), вызвайная присутствием солей, затрудняет ее переработку и использование. : Обессоливание смол может быть осуществлено промывкой их водой или водными рэство| 1ами различных веществ. При этом образуются вош,-загрязненные органическими вещества ;мй. . . . :

/Недостатком этого способа является образойаиие .щого количества кислых сточных ВОД, содержащих фенол, которые требуют очисггки. Количестве вод составляет от смолы, содержание в них фенола 2-4% (2. ; Ha«6cwiee близким к предлагаемому способу 49 достигаемому

эффекту является способ обессоливання фенольной смолы путем обработки ее Ю /о-ной серной кислотой, взятой в количестве 10°/о от веса фенолыюй смолы, при 50-60°С. Получен пую массу промывают водой и отделяют отстаиванием фенольную смолу от солевого раствора 3.

Недостатком известного способа является больщая степень загрязненности сточных вод.

Целью изобретения является снижение степени загрязнения сточных вод.

0

Для достижения указанной цели солевой раствор подвергают кристаллизации, отделяют полученные кристаллы от маточного раствора и возвращают последний в начало процесса.

Обработку .фенольной смолы ведут обычно 5 3-ЗО /о-ной серной кислотой, взятой в количестве 2-10% от веса фенольной смолы.

Кристаллизацию солевого раствора ведут при температуре 20-100°С и рН солевого раствора 4-7.

Технология способа состоит в следующем.

0

Фенольную смолу перемешивают с раствором 3-ЗО /о-ной серной кислоты, взятым в количестве 2-10% от веса загруженного сырья, что обеспечивает рН раствора не более 7 при нагревании до 50-ISO C. Очищенную смолу отделяют от образующегося солевого растворй путем отстаивания. Солевой раствор крисТаллизукуг при температуре 20-100°С и рН 4-7, выпавшие кристаллы отделяют от маточного { 9СТЕЮра и маточный раствор возвращают в начало процесса.

Таким образом, удаление солей в твердом биде по сравнению с удалением их в виде раствора сокращает как количество сточных вод, так и количество содержащихся в них органических веществ.

--

В процессе очистки рН солевого раствора поддерживают в пределах 4-7. При более низком значении рН возрастает коррозионная активность солевого раствора, а водная вытяжка очищенной смолы приобретает кислую реакцию.

Пример. 4,0 кг фенольиой смолы (зольность 0,94%. плотность 1,053 г/см3 при 20°С, вязкость 11,6 спз при SOC) очищают отдельными порциями по 0,5 кг. Перемешивание смолы с раствором кислоты проводят при 80°С в течение 15 мин. Очищенную .смолу отделяют от солевого раствора при 8б°С после отстаивания S течение 2ч.

10

. 5

20,0 Ю.О10,05,0

Диалогичные реаузз угатыполучены твмверат ре крвгтаплязаит рааной lOO С.

Очистку следующей порции смолы проводят таким же образом в присутствии маточного раствора предыдущего опыта.

Кристаллы отделяют от солевого раствора, при 20°С. Расход раствора серной кислоты на очистку составляет 3, от веса смолы при концентрации раствора 3,8°/о.

Выход кристаллов 1,3% от смолы. Кристаллы содержат 44,5% воды. Содержанке сульфат-иона в сухих кристаллах составляет 53,, потеря массы при прокаливании при 6(Ю°С достигает 3,9%, количество экстрагироваииых ацетоном веществ (после подкислеиия) 6,7%. Очищенная смола имеет зольность 0,15%, содержание воды 1,8%, рН водной вытяжки 5,2.

Маточного раствора подучено 0,7% от смо5 лы. Плотность раствора 1,27 г/ем, рН 5,7, содержание сухого остатка 39,2%, прокаленного 18,5%, суль фат-иона 3,2%.

В табл. I приведены результаты очистки фенольиой смолы в различных условиях.

В табл. 2 приведены сравнительные данные для известного и предлагаемого способа.

Таким образом, способ позволяет значительно снизить степень загрязнения сточных вод.

Таблвпв 1

51О

1О

3,4

13,4 6,7

5О-АОО

10

П|« избытке квслоты рН вяже 1

ОД О

2,0

Солевой раствор: 65 «г/т смолы в том числе ьргав чвсквх. ветеств S кг/т смояы

Формула изобретения

. Способ обессоливания фенольной смолы путем обработки ее серной кислотой при нагревании и отделения полученного солевого раствора от фенольной смолы, огушчаюы имся тем, что, с целью снижения степени загрязнения сточных вод, солевой раствор подвергают кристаллизации при 20- 00°Сн рН солевого раствора 4-7, отделяют полученные кристаллы от маточного раствора и возвращают последний в начало процесса.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту берут в концентрации 3-1-30 вес. о/о в количестве 2--10°/о от веса фенольной смолы.

Т в б я а в 2

3-30

Смвшеввв Е отстанванве проводят гфк 50-150 С, крястаплваапвю upv 2О-1ОО с

4-7ОД5

1,8

Крвсталлы солей: 13 кг/т смолы, в том чяслв органических веществ 0,S кг/т смолы

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

.

3: Авторское свидетольстпо СССР № 13966:, кл. С 10 С 1/00, 1961.