СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-МЕТИЛТРИМЕЛЛМТОВОЙКИСЛОТУ ^ Советский патент 1974 года по МПК C07C63/307 C07C51/265 

1

Изобретение относится к способу по;учения 5-метилтримеллитовой кислоты, котора HcnojibsyeTca в производстве пластмасс.

Известенспособ окисления дурола при атмосферном давлении и температуре 9О1О5 С до 5-метилтримеллитовой кислоты при использовании в качестве растворителя см оси уксусной и хлоруксусной кислот в присутствии ацетата кобальта и н-этрия бромида. Однако для осуществления этого способа требуется применение дорого1ч катализатора высокой ко1щент1Ьации (25%-ного ацетата кобальта и 12%-ного бромида натрия в расчете на исходный углеводород) кроме го, сильных органических кислот, ;Нбпример хлор тссусных, и относительно низких концентраций углеводорода в раст. воре кислот (6%-ный раствор).

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и сокращение расхода катализатора.

Для этого процесс ведут при мольном соотношении дурола, ацетата кобальта, бромида натрия и уксусной кислоты, равном l:O,05:O,O5:17,f5 соответственно.

По предлагаемойу способу реакцию окисления проводят при атмосферном давлении преимущественно при 85-110 С в уксусной кислоте в присутствии cMemaiiHoi-o KaTajniс атора срстояшего на ацетата кобальта (-гетрагидрата) I и бромвда нат|)ия в количествах 5-10 и 2,5-5 веа.% соответственно, при использовании более конаонтрированиного раствора дурода (12-15%). При этом выход 5-метилтримеллитовой кислоты при вьсокой конверсии исходною углеродорода достигает 8О% от теории. Предлагаемый способ характеризуеач я сбразовинием ТОЛЬКО 5-метилтримелж(товой кисл;)- и без побочных продуктов ( пикирбпиоиых |кислот и др.), поэтому выдаленио цо/итюг о /продукта из роакционюй мпссь д-г--щргк тся 1простой фильтрацией бпз ирики пошп сч циальной разделигел1 ис)й систе,ы и luiitfi рагуры. Реакцию проводят при inii-iirоч м перемешивании ронкнионной мпсгцп пкjTOpe, снабженном TcpMON orpon, труГч i4i

|ДЛЯ ввод КИКЛОрОДП и nblUinC J fi.U,

Пример 1.В репкт.(1 , .ii.i г(0,02моль) пуролп, О./.ГНП | „IK

тата кобапьта ,{тетраг1шрвта), ,ОД133 г бромида натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь при интенсивном перемешивании нагревают до 95 С и при этой температуре подают кислород. В ходе эксперимента из газового пространства реактора выводится кислородОсодержаший газ со скоростью 60-7О мл/час. Реакцию с подачей кислорода ведут в течеше 3 час, затеммассу охлаждают до 10 С, выпавший осадок Отфильтровывают, промьюают небольшим количеством воды, сушат при 10О С до посто яиного веса и взвешивают. Получают 3,6 г белого кристаллического продукта (80% от теоретического) с кислотньгм числом мг КОИ/Г 746 (теоретическое 750у. . , ,

Найдено,% С 53,7-53,81; И 3,85-3,84

Вычпслено,%: С 53,6; Н 3,6

Пример 2, Эксперимент проводит аналогично рримеру 1, но дпя загрузки берут 1,34 г (0,О1 моль) дурола, О,1340 г ацетата кобальта 0,1133 г бромида натрия, продолжительность процесса 3 час. Получают 1,84 г белого кристаллического . та (82% от теоретического), кислотное число мг КОН/Г 748 (теоретическое 750).

Предмет изобретения

Способ получения 5-метилтримел;-штовой кислоты путем окисления дурола кислородом при нагревании в среде уксуной кислоты в присутствии ацетата кобальта и броми да в качестве ката/газатора с послед ющя(у выделением продукта известным способом,, отличающийся тем, что, с целью повышения целевого продята и сокра ше1шя расхода катализатора, процесс ведут ; при мольной соотношении дурола, ацетата кобальта, бромида натрия и уксусной;кислоты равном 1:О,О5:0,05:17,5 соотвегстьепло,