Способ получения -нитрозодифениламина Советский патент 1978 года по МПК C07C111/00 

Изобретение относится к синтезу полупродуктов для производства антиоксидантов, a именно к способу получения N -нитрозодифениламина. Известны слюсобы получения N-ни розодифениламина путем нитрозирования дифениламина различными нитритам (натрия, калия, магния, аммония) в кислой среде в присутствии органического растворителя l . Для снижения окислительных процессов и уменьшения образования побочных продуктов нитрозирование проводят в среде инертного газа, например азота. Нитрозирование обычно ведут в среде органического растворителя, не смешивающегося с водой. Это позволяет избежать выделения N -нитрозодифениламина из реакционной смеси и передать его на последующие стадии производства в виде раствора, отделя емого .от водного .раствора солей отстаиванием. в Нитрозирование осуществляют в ч тырех последовательно соединенных емкостных реакторах с мешалками, в которых находится реакционная смесь, представляющая собой водную фазу с распределенной в ней органической фа ЗОЙ (размер частиц 5-10 мм). Процесс сопровождается образованием примесей, таких, как нитропроизводные дифениламина, в количестве 1-2% от введенного дифениламина. Длительность процесса 3,-3,5 ч. Недостатками способа являются невысокая скорость процесса, образование большого количества побочных продуктов, потеря нитроаирующего агента из-за ВЕщеления в атмосферу окиси азота и, как следствие, невысокая производительность процесса. Известно, что интенсификации процесса и ускорения его можно достигнуть увеличением массообмена в гетерогенной реакционной системе за счет перевешивания 2 . Однако установлено, что при определенной скорости, перемешивания происходит перераспределение фаз - образуется дисперсия водной фазы в органической вместо известной - дисперсии органической фазы в растворе нитрата в серной кислоте. Такой переход происходит при скорости перемешивания, определяемой числом Рейнольдса ( ) Аналогичный эффект может быть достигнут при меньшей (в 2 раза) интенсивности перемешивания благодаря