гента и перекристаллизации целевого продукта. Пример . Хорошо измельченную амесь 30,6 rdj -1,2-диаминопропангетрауксусной кислоты в 20 г формиата аммония помещают в. открытый огне1стойкий сосуд. Затем смесь нагревают используя глицериновую баню. Температуру бани повышают от 125 до в течение 1 ч. При этой температуре про исходит разложение муравьинокислого аммония и вьщеление газоЪбразного аммиака . Затем температуру повышают до 185-195с и поддерживают ее в течение 2 ч. Получают около 25-26 г вещества. Полученное вещество промывают 2 раза по 20 мл охлажденного до 0-5с диметилформамида и затем промывают ацетоном. Получают мелкокриста лическое вещество кремового цвета, ,т.пл. 232-233С. Жайдено,%: С 49,13;Н 5,90;N 20,53 с„н,м,04, вычислено,%: С 49,25; Н 6,01; 20,89. Инфракрасный спектр: 1725 см (СО) в циклическом виде, 3215 см(МН). При 5 роматографировании на тонком слое с использованием пластинки с силикагелем Л 5/40м (СНетО ро2),содержащем 13% гипса, элюент-смесь хлороформа и метанола, взятых в соотноше НИИ 1:1, проявлением парами йода,получают одно пятно с подвижностью R 0,69. При хроматографировании на тонком слое, с использованием пластинки Силуфола UV 254, элюент-смесь метанола и воды/ взятых в соотношении 1:1 проявляя раствором, приготовленным 1 г COCEgH 2 rK2Ct 2 7 в 10 мл ледяной уксусной кислоты и 100 мл воды, получают одно голубое пятно с подвижвостьюТ 0, 7. Формула изобретения Способ получения d,8-3,5, зЧз-тетраоксо-1,2-дипиперазинопропана конденсацией с1,Е -диаминопропантетрауксусной кислоты с производньм муравьиной кислоты при нагревании,о т.л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного муравьиной кислоты используют ее аммониевую соль. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Патент Великобритании 1236947, кл. С . 2.Заявка ФРГ 1910283. кл. 12р 10/05, 1970.
Авторы
Даты
1978-07-15—Публикация
1976-04-26—Подача