8
Изобретение отаосится к аналвтяческой химии, в частности к анализу объектов ме ходом полярографии с накоплением.
Известы способы повышения чувствитедьности метода полярографии с накопле- g нием. Например, применение анодных бросковых токов i увеличивает чувствительности метода, но не устраняет остаточный ток. Анодный бросковый ток фона здесь вычитается из полезного сигнала.fo
Известно также использование попярографин с накоплением исследуемого элемента на электроде с последуюошм раство{)ением в тонком слое раствсфа с t5 ртутно-пленочным катодом и регистра1шей тока электрохимической реакции исследуемого элемента на электроде 2j, где толщина пленки ртути меньше толиЬ ы слоя раствс, что ведет к увеличению 20 чувствительности метода, но не устраняет главной причины, снижаюшей чувствительность метода, а именно, остаточный ток, который (Уменьшает полезный сигнал. 25
Целью изобретения является увеличение чувствительности способа путем уст ранения емкостнсЛ составляющей остаточнаго т(жаи сведения всего остаточного тока к легко компенсируем) постоянной величине.
Цель достягается тем, что при анодном растъвреакк вещества электрода в тонкий слой раствора, накопленного из большого объема раствора одновременно проводят регистрашио тока восстановления элемента из этого тсшкого слоя раствсфа на другом индикаторном электрО|де при постоянном потенииале восстансжлевия элемента. В связи с тем, что регастрш шо тока восстановления пр(жодят при ПОСТО5ШНОМ потешгаале, емкостной составляющей остаточного тока, обусловленной изменением Ч ие возникает, а величина остаточного тока принимает постоянное значение.
Сущность способа, поэвоп1аощего устранить емкостную составляющую оста точного тока в привести остаточный
//. .
,
nn fif TQK К ПОСТОЯННОЙ величине поясняется из примера его реализации. П р и м е р. На графитовом катоде проводят накопление из перемеши- . ваемого раствора (объемом 5О мл) при потенциале« 0,7В (относительно насы- шенного капомельного электрода) в тече ние 5 мин. Затем снижают потенциал да ного катода до -0,2. В для растеорення пост(фшннх примесей. На другом графитовом катоде устанавливают потенциал восстановления висмута ( Ч -0,7 В). Затем дтот катод подводят к первому ва расстошше от 20 до 50 мкм и выдерживают електрод в таком состоянии 3-5 мин для установления постоянного значения остаточного тока. Размыкают цепь первого катода, устанавливают на нем предельный потенциал растворения висмута Ч О В, вновь замьисают цепь и ;) растворяется в тонкий слой раствора. Одновременно на втором катоде регистрируют его ток восстановления при постоянном потенциале ( Ч - - 0,7 В). За счет устранения емкостной состав лающей остаточного тока и приобретения
615406 самим остаточным током постоянной величины, увеличивается чувствительность метода полярографии с накоплением. Формула изобретения Способ полярографии с накоплением исследуемого элемента на электроде с последующим 1анодным растворением в тонком слое раствора и регистрадией тока электрохимической реакции исследуемого элемента на втором электроде, отличающийся тем, чтО| с целью повышения чувствительности, регисарашио сигнала на втором электроде производят при постоянном потенциале восстановления определяемого элемента. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Трумина Л. Ф., Захаров М. С. Журнал аналитической химии 23, 3, 331-335, 1968. 2.Елисеева Л. В., Кабанюа О. Л. Журнал аналитической химии 28, 9, 1710-1716, 1973.
