Эффузионная камера Советский патент 1978 года по МПК B01L11/00 

Изо.бретение может найти применение при физико-химических исследованиях равновесных давлений паров тугоплавких соединений. Известна эффузионная камера для испарения тугоплавких материалов, содержащая тигель-испаритель и отражатель, которые изготовлены из графита. Такая камера не позволяет точно измерить равновесные давления пара тугоплавких соединений переменного состава, которые в области гомогенности меняются но величине на несколько порядков. РГзвестна эффузионная камера по авт. св. № 452357, состоящая из ти.гля-иопар,ителя, выполненного из конгруэнтно-испаряющегося материала, отражателя из материала с активностью компонентов в газовой фазе, равной по величине или близкой к активности компонентов вещества, и из крышки с отверстием. Эта эффузионная камера позволяет определять значения равновесного давления inapa тугоплавких соединений неременного состава. Однако эта камера не пригодна для измерения значительных по величине равновесных парциальных давлений пара тугоплавких соединений, например TaN.,, Ta(CN)y, CrN,,, Cr(CN)y, VNy, V(CN)y и др., где г/-SCN/Me. Их равновесное давление по азоту при температурах 1500° С составляет от единиц до сотен мм рт. ст. Целью изо бретения является расширение диапазона измерения равновесных давлений и сел ед у е м ы х соеди нени и. Это достигается тем, что предлагаемая эффузионная камера сна бжена капиллярной трубкой, причем--,- 1100-«200000, где L - длина капиллярной трубки, мм; d - диаметр капиллярной трубки, мкм. На чертеже показана эффузионная камера. Эффузионная камера состоит из тигля-испарителя / для размещения исследуемого материала, отражателя 2, крышки 3 с отверстием 4 для выхода паров, капиллярной трубки 5, соединяющей полость эффузионной камеры с измерителем парциальных давлений 6, например омегатронным ИПДО-Л. Основные требования к отверстию в крыщке эффузиониой камеры по методу Кнудсена согласно кинетической теории газов следующие:о и ,01 , d 1ф« диаметр отверстия для истечения пара из эффузионной камеры; длииа свободного пробега молекул пара;

b - толщина стенки в отверстии эффузионной камеры;

D - днаметр эффузионной камеры. Максимальное давление, которое создается в эффузионной камере при методе Кнудсена, оценивается из выражения Снабжение камеры каннллярной трубкой с внутренним диаметром, в котором выиолляетоя условие /. в„, где doi/ - внутренний диаметр капиллярной трубки, расширяет на 2-3 Порядка рабочий диапазон предельных равновесных давлений тугоплавких соединений. Максимальное давление для капиллярной трубки с внутренним диа.метром и длиной (rfflV) определяется из равенства потоков для молекулярного течения газа через отверстие и участок вякуумной линии с капиллярным отверстием по выражениям

/Т 4-- -- (2)

/ т //Sif.Tp.

f Р. . Р, 38001/ -.Р, (3)

/ Af L-трде /pi,/2-потоки газов (при йз„- d), мм рт. ст. Р - проводимость отверстия .и капиллярной трубки, Т - температура, °К; М - молекулярный вес газа (пара), г; 2,2 - максимальное (предельное) рабочее давление в эффузионной камере с отверстием и с капиллярной трубкой соответственно. Максимальное давление по азоту, измеряеое эффузионной камерой с набором капилярных трубок методом Кнудсена, приведено таблице.

Сравнение значений Р-, в та-блице показывает расширение ра-бочего диапазона давлений ,не менее, чем на 2-3 порядка. С помощью эффузионной камеры из вольфрама, тигель-испаритель которой выполнен из конгруэнтно-испаряющегося нитрида титана (TiNo.ss), а отражатель - из исследуемого питрида ванадия (N0,75), снабженной капиллярной трубкой € внутренним диаметром эфф 250 мкм, ж из молибдена, соединяющей полость эффузионной камеры с измерителем парциальных давлений И.ПДО-1, измерены величины парциального равновесного давления азота в .интервале температур 145:0-1600° С. Значения равновесного давления азота для VNo,75 равны 45 и 350 мм рт. ст. соответственно, что близко к известным величинам. То есть в предлагаемой эффузионной камере но сравнению с известной эффузионной камерой достигнуто расщирение диапазона измерений рабочих давлений по азоту с 0,2 до 640 мм рт. ст;, что позволило определить упругость диссоциации нитрида ванадия. Формула изобретения Эффузионная камера по авт. св. № 452357, отличающаяся тем, что, с целью расщирения диапазона измерения равновесных давлений исследуемых соединений, она снабжена капиллярной трубкой, причем -т- 100-200000, где L - длина .капилляра, мм; d - внутренний диаметр капилляра, мкм.

X/