Способ получения безводного сульфата натрия Советский патент 1978 года по МПК C01D5/18 

1

Изобретение относится к способам получения безводного сульфата натрия из мирабилита методом высаливания и может найти применение в химической промышленности.

Известен способ получения безводного сульфата натрия из мирабилита путем его плавления с отделением твердого сульфата натрия, высаливания оставшегося сульфата натрия из насыщенного раствора поваренной солью. Полученный нродукт отделяют центрифугированием и подвергают двойной флотации для уменьшения в целевом продукте содержания магниевых солей, переходяш,их из исходного сырья 1.

Недостатком такого способа является высокое содержание хлоридов (до 1,5%) и солей магния (более 1%) в готовом продукте.

Известен также способ получения безводного сульфата натрия из мирабилита путем его плавления в собственной кристаллизационной воде, высаливания сульфата натрия раствором поваренной соли, предварительно нагретым до , или смесью сульфатнонатриевых солей, которую вводят в расплав мирабилита в количестве 50% от его веса, отделения осадка с последуюш,ей промывкой и сушкой. В качестве смеси сульфатнонатриевых солей используют озерную рапу состава, вес. %: NaCl 7,11-8,77;

MgS04 1,85-2,84; Na2SO4 0,88-5,21; Н2О- остальное 2.

Этот способ является наиболее близким техническим решением к изобретению. Однако этот способ имеет низкий выход целевого продукта, составляюшей 60-80%, и недостаточно высокое содержание основного Беш,ества, не нревышаюш,ее 97%. Целью изобретения является повышение

выхода и содержания основного веш,ества.

Это достигается в описываемом способе

тем, что высаливание сульфата натрия из

расплава мирабилита ведут смесью солей,

содержащей хлорид магния или его комплексные соединения, и вводят ее в расплав мирабилита в количестве 18-22% от его веса.

В качестве магнийхлоридсодержащей смеси солей используют озерные садочные

соли состава, вес. %: MgCla 3-15; NaCl 40-75; KCl 0,1-3,0; MgSO4 5-25; CaSO4 0,01-0,3, вода - остальное.

При введении смеси солей, содержащей хлорид магния или его комплексные соединения, образующие кристаллогидраты с большим числом молекул воды, значительно (в 1,2-1,5 раза) интенсифицируется процесс высаливания сульфата натрия, так как чем сильнее гидратированы ионы электролита, которым является магнийхлоридсодержащая смесь солей, тем сильнее дегидратирующее, а вместе с тем и высаливающее действие этой смеси солей. Выделяющийся сульфат натрия осаждается на присутствующие в расплаве мирабилита крупные и мелкие кристаллы сульфата натрия, которые служат центрами кристаллизации, что приводит к ускорению снятия пересыщения по сульфату натрия. В то же время соли магния и хлориды остаются в растворе и не кристаллизуются вместе с сульфатом натрия, что приводит к повышению содержания основного вещества в целевом продукте.

Способ осуществляется следующим образом.

Мирабилит плавят при температуре 70- 75°С. В расплав при 50-70°С вводят магнийхлоридсодержащую смесь солей состава, вес. %: MgCla 3-15; NaCl 40-75; KCl 0,1-3,0; MgSO4 5-25; CaSO4 0,01-0,3, вода - остальное.

Смесь вводят в количестве 18-22% от веса исходного мирабилита. Происходит высаливание сульфата натрия из расплава. Полученную сульфатую пульпу, имеющую соотношение Т : Ж 1 : 2-3,2, разделяют на центрифуге, отделяют твердый осадок сульфата натрия, промывают его и сушат. Фугат после отделения осадка сульфата натрия охлаждают до температуры О-2°С, отделяют твердый осадок мирабилита, который возвращают в начало процесса. Маточник мирабилита используют для получения бишофита с предварительным выделением поваренной соли.

Безводный сульфат натрия, получаемый по предложенному способу, имеет следующий состав, вес. %:

Na2SO499,4 -99,6

.NaCl0,1 - 0,6

MgS040,02- 0,09

CaSO40,01- 0,08

Степень извлечения безводного сульфата натрия 87-99,6% от теоретически возможного.

Пример 1. Берут 500 г заводского мирабилита состава, вес. %:

Na2SO443,2

NaCl1,35

CaSO40,006

MgSO40,20

НгО55,244

Плавят при температуре 70°С и в течение 20 мин при медленном перемешивании вводят 100 г смеси солей состава, вес. %; NaCl49,76

MgS0416,91

MgCls9,0

KCl2,5

CaSO40,11

НгО21,72

что составляет 20% от веса исходного мирабилита.

Образовавшуюся пулШу с сбопгйашением Т : Ж- 1 : 2,2 разделяют на центрифуге и отделяют твердую фазу. Отделенный осадок в количестве 225 г промывают 100 мл горячего насыщенного сульфатного раствора с температурой 65°С и сушат. Получают г целевого продукта, содержащего,, вес. %:

:Na2SO499,7

NaCl0,15

CaSO40,15

Степень извлечения Na2S04 98,5% от теоретически возможного.

Пример 2. Берут 500 г заводского мирабнлита состава, вес. %:

Na2S0443,2

NaCI1,35

CaSO40,006

MgS040,20

H2O55,244

Плавят при температуре 72°С и в течение 20 мин при медленном перемешивании вводят 110 г смеси солей следующего состава, вес. %:

NaCl64,46

MgS045,0

MgCl215,0

KCl0,34

CaSO40,6

H2O14,6

что составляет 22% от веса исходного мирабилита. Образовавшуюся пульпу с соотношением Т : Ж 1 : 2,1 разделяют на центрифуге и отделяют твердую фазу. Отделенный осадок в количестве 233 г промывают ПО мл горячего насыщенного сульфатного раствора и сушат. Получают 228 г целевого продукта, содержащего, вес. %:

Na2SO499,4

NaCl0,4

CaSO40,08

MgSO40,12

Степень извлечения Na2SO4 99,6% от теоретически возможного.

Технико-экономические преимущества способа по сравнению с известным состоят в увеличении выхода готового продукта до 99,6% от теоретически возможного против

78-80% и в повышении содержания основного вещества в нем до 99,7% против 97%.

Формула изобретения

1. Способ получения безводного сульфата натрия из мирабилита путем его плавления, высаливания сульфата натрия смесью солей, отделения осадка с последующей промывкой и сушкой, отличающийся

тем, что, с целью повышения выхода и содержания основного вещества, высаливание ведут смесью солей, содержащей хлорид магния или его комплексные соединения, и вводят ее в расплав мирабилита в количестве 18-22% от его веса.

56

2. Способ по п. 1, отличающийсяИсточники информации,

тем, что в качестве магнийхлоридсодержа-. принятые во внимаиие при экспертизе щей смеси солей исиользуют озерные садочиые соли состава, вес. %: MgCb 3-15;1. Патент ГДР № 30385, кл. 12/ 5, 1963.

NaCl 40-75; КС1 0,1-3,0; MgSO4 5-25;5 2. Авторское свидетельство СССР

CaSO4 0,01-0,3, вода - остальное.№ 82692, кл. С 01D 5/00, 1949.

617370