Способ получения сульфата натрия Советский патент 1980 года по МПК C01D5/18 

1

Изобретение относится к технологии получения сульфата натрия из мирабилита, содержащего растворимые в воде примеси, или растворов, пригодных для получения и;1 них сульфата натрия и содержащих помимо сульфатионов и ионов натрия, например ионы хлора, магния, цинка, и может быть применено в процессе переработки мирабилита, полученного в результате бассейнов переработки природных рассолов.

Известен способ получения сульфата натрия путем плавления мирабилита, выпаривания его растворов с последующим отделением твердой фазы и ее сушкой Щ. .

Однако в этомспособе, перерабатывающем природное сырье, содержание примесей в готовом продукте Определяется режимом выпаривания растворов, степенью концентрирования примесей, конечной концентрацией их в маточных растворах, количеством марочного раствора, удерживаемого сырой твердой фазой и температурой суспензии, поступающей на фугование. .

Известен также способ получения сульфата натрия,включающий упаривание растворов,содержащих сульфат и хлорид натрия до начала кристаллизации . хлорида натрия. При содержании NaCt в растворе 24-26% отделяют сульфат натрия фугованием и сырой продукт сушат i .

Недостаток способа состоит в низкой степени извлечения (32%) целевого продукта. Кроме того, целевой

10 продукт характеризуется высоким содержанием хлорида, натрия (2,2%), что ограничивает возможность применения продукта.

15 Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения сульфата натрия из мирабилита, включающий его плавление в оборотной суспензии выпар2(3 ных станций, упаривание, центрифугирование сырого продукта и его сушку 13.

Недостаток способа состоит в низком выходе целевого продукта.

25 Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается аа счет того, что выпаривание ведут до остаточного содержания примесей в растворе 1-14 вес.%, а отфугованный сырой сульфат натрия промывают плавильными щелоками.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходное сырье (мирабилит) поступает на стадию плавления, на которой, процесс осуществляется за счет тепла суспензии со стадии сгущения после подогрева, где используют торичный пар выпарных установок. олучаемая в процессе плгшления суспензия подвергается сгущению. Процессы плавления и сгущения могут совмещаться в одном annapaiTe. Сгущенная суспензия поступает на стадию центрифугирования, с которой отделяется часть целевого продукта в виде сырого сульфата натрия. Фугат этой стадии может частично использоваться в качестве промывной жидкости. Разбавленная суспензия, полученная от смещения мирабилита с суспензией выпарных станций, фугат со стадии сгущения и прочие прорвлвные жидкости поступают на стадию выпаривания. Процесс выпаривания в предложенном способе не ограничен концентрированием примесей в готовом продукте, так как на стадии разделения суспензии, получаемой в процессе выпаривания, используется промывка плавильными растворами, обеспечивающая требуемый уровень примесей. Суспензия со стадии выпаривания поступает на основное центрифугирование, после которого сырая твердая фаза в корзинах центрифуг прололвается насыщенным раствором сульфата натрия, взятым со стадии раз.деления плавильной суспензии.

Жидкая фаза возвращается в процессе переработки растворов на стаию выпаривания.

Сырой сульфат натрия, полученный со стадий плавления и выпаривания,, смешивают, что позволяет получить усредненный продукт высокого качества.

На стадии промывки, удешениё растворимых примесей зависит от количества удерживаемого маточного раствора/ кратности промывки, т.е. отношения объема промывной жидкости к объему держиваемого маточного раствора, времени подачи п-ромывного раствора содержания в нем примесей.

Использование плавильных растворов на стадии удаления примесей из сырого сульфата натрия обеспечивает роцесс промывки без потери продукта, так как температура насыщенного растора, поступающего с плавления мирабилита, находится в тех же пределахf что и температура промываемого проукта.

Выход сульфата натрия в готовый родукт сост авляет 85-90%.

Процесс выпаривания растворов граничен физико-химическими свойстами системы, включающей сульфат натрия и растворимые примеси. В случае хлорида натрия процесс выпаривания ограничен содержанием 20-22% NaCt в растворе. Если в качестве примесей присутствуют хлорид натрия и суль, фат магния, то процесс ограничен началом кристаллизации вантгоффита, что в переводе на содержание NaCt будет колебаться в пределах 8-14% в зависимости от значения хлормаг. ниевого коэффициента.

Нижний предел концентрирования примесей определяется количеством хлорида натрия, допустимым для.получения сульфата натрия с заданным количеством примесей.

15 Пример. Мирабилит, подлежащий переработке,содержит, вес.%: Ha,S04 42,10; NaCl 0,56; солей магния в пересчете на MgSOx. 0,12; н.о. 0,10, 57,18,

0 В результате плавления получили суспензию, содержащую 16,2% твердого сульфата натрия и 83,8% жидкой фазы, состава, вес.%: . 29,34; NaCl 0,60; МдЗОд 0,14.

r Степень концентрирования примесей в процессе выпаривания составляет 8, . т.е. в маточном растворе, циркулирующем в последнем аппарате выпарной батареи,-содержится, вес.%: NaCE 4,80; MgS04 1Д2.

При фуговании суспензии, поступакяцей из выпарной батареи, получают сырой сульфат натрия, содержащий 0,48% хлорида натрия и 0,11% MgSO . На промывку этого полупродукта в центрифугу подано 150 кг промывного раствора (загрузка центрифуги по твердому - 600 кг). После просушки сырой сульфат натрия содержит, вес.%: 96,-02; NaCt 0,17; MgS04 0,02; н.о.

0 0,13; НлО 3,65. Готовый продукт, полученный после смешения сырого продукта, выделенного при фуговании плавильных суспензий и суспензий со стадии выпаривания и сушки, содержит

, в пересчете на сухое 99,77% основного

вещества, 0,14% NaCl, 0,02% мд504 и 0,14 н.о. Технологический выход сульфата натрия составил 94%. Товарный выход 88%.

0 Пример 2. На переработку поступил мирабилит состава, вес.%: N3.50441,85; NaCt 0,89; MgS04 0,12, н.о. 0,06; 57,08.

е На стадииплавления образовгшся раствор состава, вес.% NaASO 29,24; NaCt 1,07; MgS04 0,14. ПроцеЪс выпаривания проводился до концентрирования растворигшх примесей в маточном растворе, содержащем, вес.%:

0 НаСЕ 4,85; MgS04 0,65. Кратность пр(4ывки сульфата натрия на ситах центрифуг равна трем. Полученный сырой полупродукт содержит (в пересчете на сухое вещество) 99,68%

5 Ма2$С|4, 0,17% NaCt; 0,03% HgSQi. Пример 3. На переработку поступил мирабилит состава, вес.%: На,504 41,8; NaCE 1,5; MgSO. 0,2; Н.о. 0,11; HjO 56,4. На стадии плавления получена сус пензия, при разделении которой выделена жидкая фаза (плавильный раствор) состава, вес.%; N3 50428, NaCt 1,77; MgSOx 0,23; 69,79. Сырая твердая фаза состава, вес,%: NaaSp4 95,04/ NaCE 0,14. ; MgSOA 0,03,: Н.о. 0,34; HgO 4,45. Процесс выпаривания растворов проведен до содержания хлорида натрия в маточных растворах 12,55%. Выделенный при фуговании сырой сульфат натрия промыт в корзинах центрифуг плавильным раствором, взя тым в количестве 350 кг (тонну сырого продукта). После промывки продукт имеет состав, вес.%: Показатели по ГОС более 0,2 95,81; NaCl 0,20; MgSOx 0,02, 3,97. В результате .смешения сортов сырого продукта и сушки смешанного продукта получен сульфат натрия состава (в пересчете на сухое вещество) , вес.%: NjvSO 99,61, NaC.f 0,18; MgSO 0,03-; и.о. 0,18. В табл.1 приведены данные по влиянию кратности промлвки на характеристику сырой твердой фазы, полученной после промывки. Табл.2 характеризует готовый продукт, полученный в результате сушки смешанных сырых твердых продуктов, в зависимости от содержания хлорида натрия в плавильных растворах. В табл.1 приведено влияние кратности промывки на содержание НаС1в вырой твердой фазе, причем исходная непромытая фаза содержит, вес.%: 95,02; NaCt 1,03, 3,95. -77 -не таблица 1

В табл.2 приведено содержание в готовом сухом продукте, полученном в результате сушки смешанного сырого Q

10,4 0,1& 0,14 0,130,13 0,13 - - 21,00,17 0,16 0,160,15 0,15 0,15 0,15 0,15

31,50,18 0,18 0,130,17 0,17 0,17 0,17 0,17

42,00,21 0,20 0,200,19 0,19 0,19 0,18 0,18

Таким образом, предложенный способшает эффективность производства. позволяет, не снижая качества целево- 40 Формула изобретения го продукта довести его выход до 85- Способ получения сульфата натрия

90% и использовать для полученияиз мирабилита, включающий его плавлвпродукта высшей категории качествание, выпаривание, центрифугировгшие

мирабилит с повышенным содержаниемсырого продукта и сушку, о т л и примесей, например хлоридов, что повы-65чающийся тем, что, с целы сульфата натрия (сырая твердая фаза со стадии выпаривания соответствует табл. 1). Таблица. 2

7632708

повышения выхода целевого продукта,1. Позин м.Е. Технология минеральвыпарйвание ведут до остаточногоных солей. Химия, т.1, 1974

содержания в растворе примесейс. 116-118, 130-132. 1-14 вес.%, а отфугованный сырой

сульфат натрия промавают плавильными2. Авторское свидетельство СССР

щелокакш.d 237124, кл. С 01 О 5/16,17.06.67.

; Источники информации,- 3. Патент ФРГ 1467244,

принятые во внимание при экспертизекл. 12 . 5/18, 05.02.70 (прототип).