Способ получения диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1978 года по МПК C07F1/08 C07F9/38 

Изобретение отио-еится к улучшенному способу получения диаздмонийной соли медного комплекса оксиэтилиденди|ф010фон0вой кислоты формулы

О CTHHi

-0

/

ч

CU4HiO

с /

с

0 O-SH

которая «cпOv ьзyeтcя в качестве алгицидного Преп1арата для О|редотвращения зарастания плавательных бассейнов м.икроорганизма,ми.

Наиболее близким к олисьгваемому изобретению по техничеокой сущности и достигаемому ре1зультату является с-поооб получения диам.мопийной оолн медного комплекса оксиэгилиденднфосфоновой кислоты, заключающийся :В том, что к безводному сулыфату меди добавляется 1ВЫСОко,кон.центрирО|Ванный водный piacTBo.p оксиэтилиденди;фосфо новой КИСЛОТЫ в присутствии аМ|Мон.ий.ного Производного 1.

Недостатками .иввэстного способа являются:

(получение продукта в смеси с сернокислыми солями металлов и необходимость проведения дополнительной операции очистки для

выделения комплекса IB индивидуальном виде;

значительные технологические трудности дозировки исходного сырья при синтезе в связи с большой вязкостью 60%-ного расивора оксиэтиЛИдендифосфоновой .кислоты;

высокая стоим.ость безводного сульфата меди.

Цель изобретения - упрощение .процесса получения ди:а.м.монийной соли медного комплекса о.К|СИЭтилидбндифос|фоновой .кислоты.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения диаммонийпой соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты вышеуказанной формулы, заключающим.сЯ в том, что основную углекислую медь и оксиэтилидендифосфоновую кислоту вводят последовательно в водный раствор аммиаиа в молярном соотношении 0,5 : 1,01 - 1,05 : 5- 8, преимущественно при комнатной температуре, и палучвнный раствор упаривают. Выход целевого продукта 91-95,4%.

Полученная диам;моНИЙная соль медного комплекса оксиэтилидендифосфоновой кислоты идентифицирована методам элементного алали-за и ИК-спектроскопически 2.

Пример 1. В химический стакан емкостью 0,7 л, снабженный мещалкой и ка-пельной воронкой, загружают 250 мл 25%-кого

ВОДНОГО раствора аммиака и порциями добавЛяют 27,6 г (0,125 моль} основной углекислой меди. К полученной реакцяоннОЙ Maicce пр.и .перемешивании приливают раствор 52,1 г (О, 253 моль) оксиэгилиденди фосфоновой кислоты В 200 мл воды. Реакционную массу перемешивают в течение 0,5 ч, упаривают на водя.ной бане до V4-/5 первоначального объема до выпадения осадка. Продукт отфильтровывают, тромывают 100 мл спирта, отжиМают и сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 81,5 г (91,4%) диам.монийной соли медного комплекса о.ксизтилидандифосфоновой .кислоты.

Найдено, %: Си 17,68; С 7,08; N 8,07.

Для C2Hi2CuN207P2 4Н20 вычислено, %:

Си 17,81; С 6,73; N 7,85

Растворимость в воде 0,7 г в 100 мл.

(Пример 2. К 300 мл водного раствора аммиака добавляют последовательно 27,6 г (0,135 моль} основной углекислой меди и раствор 52,1 г (0,253 моль) окси-этилидендифосфоновой кислоты в 200 мл воды. .Полученную маосу перемешивают и дальнейшую обpia6oTKy ведут, как описано в примерке 1. Получают 82,7 г (92,7%) диаммонийной соли медного комплекса оксиэтилидендифобфоновой кислоты.

|П р iH м е р 3. К 250 мл 25%-ного водного раствора агмм®а.ка добавляют последовательно 27,6 г (0,125 моль} основной углекислой меди и раствор 54,2 г (0,263 моль} оксиэт-илидендифосфоновой кислоты в 200 мл зоды. После обра:ботки реакционной массы, как описано в примере I, получают 85,1 г (95,4%) диаммонийной соли окс.иэтилидендифосфоновой КИСЛОТЫ.

Ф о р .м у л а изобретения

Способ получения .диам(МОН|ИЙ1Ной соли медного комплекса оксиэтилидендифосфоно1ВОЙ кислоты взаимодействие.м оксиэтилидендифосфоноБой кислоты с медьсодерж.ащим соединением и аммонийным производным в водной среде, о т л и ч а ю ш; и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве .медьсодержащего соеди нения иопользуют основную углекислую медь, в качестве аммонийного троизводного - водный раствор аммиака, и .процесс .проводят путем последовательного введениЯ основной углекислой меди и окснвтилидендифоофоноеой кислоты IB водный раствор аммиака в молярном соотпошении 0,5 : 1,0:1 - 1,0:5 : 5 - 8 с -последующим упариванием полученного раствора.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Патент Франции Aib 21,70491, кл. С 07 F, 9/02, опубли.к. 1973.

2.К. Накамото. Инфрашрасная спектроскопия неорганических и координационных соединений. М., «Мир, 1966, с. 16:1.