Способ получения смеси полиглицериновых эфиров метилоламидов карбоновых кислот Советский патент 1978 года по МПК C07C103/38 

рйнами общей формулы HO(CH2-CMOH-CH20)j где tt«2-20, npri 92-96С в присутствии минеральной кислоты при рН 3-3,5. Оксиметилирование обычно ведут 35-40%-ным раствором формальдегида при 70-75 с и рН.9-9,5 в течение 4- 5 ч, а конденсацию - в присутствии фосфорной кислоты в течение 8-10 ч. Отличительными признаками предла гаемого способа являются оксиметилиро вание амидов кислот и конденсация полученных W -метилоламидов с полиглицерин гми. Полученные по способу согласно изобретению продукты анализируют с помощью ИК-спектроскопни и титриметри ческого анализа, содержание воды опре деляют по методу Дина-Старка. Пример. Получение полиглицеринового эфира N -метилоламида лауриновой кислоты(соединение общей формулы I, и - Сц Vr 20) . Смесь 4,0 г (0,02 моль) амида лауриновой кислоты и 1,8 г 37%-ного раствора формальдегида в воде (0,022 моль) нагревают на водяной бане в двугорлой колбе, снабженной термометром и мешалкой, до температуры и добавляют к ней такое количест во 2н. раствора едкого натра, чтобы рН реакционной смеси было 9,0-9,5 (0,5 мл). Затем при 70-75с и постоянном перемешивании реакционную массу выдерживают 4 ч. После этого загружают 30,0 г (0,02 моль) полиглицерина С И 20), далее 10-15%-ным раствором фосфорной кислоты доводят рН до 3-4 (4,6 мл), реакционную массу нагревают до 92-96С и при этой температуре и постепенном перемешивании выдерживают 8 ч. Получают 37,9 г пасты поверхностно-активного вещества, содержащей 80% основного вещества. Выход 94,1% (в пересчете на загруженный амид). . Аналогично получают полиглицери овые эфиры N -метилоламидов каприновой, тридекановой ки,слот и синтетических жирных кислот С)о -С,э .При этом используют полигпицер1 ны со степенью полимеризации 4,7, 15,20. Поверхностно-акт1 внЫе свойства полученных полиглицериновых эфиров N -метилоламидов карбоновьис кислот общей формулы (I) приведены в таблице. Измерения проводят на приборе Ребиндера при 20с на. границе воздухраствор.

Лауриновая Тридекановая

Синтетические жирные кислоты Соединения общей формулы (1) характеризуются высокой поверхностной активностью, мягким действием на кожу и нетсксичностью. Применение предлагаемого способа позволяет использовать неутилизируекые до настоящего времени, отходы производства глицерина - полиглицерины, выделенные из глицеринового гудрона. Формула изобретения I. Способ получения смеси полиглицериновых эфиров tl -метилоламидов карбоновых кислот общей формулы Т -СОКН-СН20ЧСН2-СНОН-СН20)„Н (I) где Ц -С,о -С -алкил; ,

6,88

35,4 36,О о т л ича ющи и с я тем, что смесь амидов карбоновых кислот общей формулы R-CON Н , где R - C,Q-С,-алкил, оксиметилируют водным раствором формальдегида при нагреваний в присутствии щелочи с последующей конденсацией полученных W -метилоламидов общей формулы H-CON НСН2 ОН, где R имеет указанное выше значение, с полиглицеринами общей формулы HofcHj-cHOH-eH-jOj H, где Н-2-20, при 92-9бС в присутствии минеральной кислоты при рН 3,0-3,5. 2. Способ по п, 1, о т л и ч аю ш и и с я тем, что используют 35- 40%-ный раствор формальдегида, окси «етилирование ведут при 70-75 0 и рН 9,0-9,5 в течение 4-5 ч, а конденсацию - в присутствии фосфорной кислоты в течение 8-10 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1, Файнгольд С. И. Синтетические могадие средства из нефтяного и сланцевого сырья, Недра, т. 1, 1964, с. 210.