Способ получения полиметилена Советский патент 1978 года по МПК C08G61/06 

Изобретение относится к технологии получения полиметилана и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения полимети- лена каталитической полимеризацией диазометана i .

Принципиально отличающийся от извест ного предлагаемый способ получения полиметилена заключается в том, что циклогек:силхлорид подвергают полимеризации в массе при (-5) - 25°С в присутствии в качестве катализатора 10-20 мол. % треххлористого алюминия (в расчете на мономер).

Полученные полимеры по структуре

являются линейными парафинами и могут быть использованы как заменители вазелинового мрсла, применяемого в медицине и спектроскопии.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 24 г (0,8 моль) циклогексилхлорида, при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют 3 г (О,О2 моль) треххлористого алюминия так, чтобы температура в колбе не превышала -5 С. Затем при комнатной температуре реакционную сме перемешивают в течение 3 ч, промывают водой, сушат хлористым кальцием, отгоняют циклогексилхлорид и получают продукт матового цвета густой консистенции.

Выход полимера 24,4%. ИК-спектр высокомолекулярного продукта идентичен ИК-спектру вазелинового масла. Молекулярный вес отдельных фракций полимера по данным криоскопии соответсвует тримеру, пёнтамеру.

Пример 2, Реакцию проводят, как в примере 1, только циклогексилхлорида берут 12 г (ОДО моль) треххлористого алюминия 1,5 г (0,01 молУ. Температура -5 С. Выход полимера 26,6%. ИК-спектр продукта идентичен ИК-спектру вазелинового масла. Молекулярный вес отдельных фракций полимера соответствует тримеру.

3. Реакцию проводят, но при 25 С. Выход, ИК-спектр продукта

иаентичен ИК-спектру вазелинового масла, а молекулярный вес отдельных фракций соответствует тримеру, пентамеру.

Пример 4. Реакцию проводят, как в примере 2, но при 15 С. Выход полимера 25,О%.

Пример 5. Реакцию проводят, как в примере 1, только циклогексилхлориаа берут 30 г (0,25 моль), треххлористого алюминия 6 г (0,05 моль). Количество катализатора в расчете на tvioHOMep составляет 20 мол.%. Температура реакции 25 С. Вьпсод полимера 24,0%.

Пример 6. Реакцию проводят, как в примере 1, только треххлористого алюминия берут 4,8 г (О-О32 моль).

Количество катализатора в расчете на мономер 16 мол.%. Температура 25 С. Выход полимера 25,0%.

Формула изобретения

Способ получения полиметилена, заключающийся в том, что циклогексилхлорид подвергают полимеризации в массе при (-5) - 25 С в присутствии в качестве катализатора 10-20 мол.% треххлористого алюминия (в расчете на мономер).

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство N 319610, М., Кл. С 08 Q 61/10, 1972.