Способ получения полиметилена Советский патент 1980 года по МПК C08G61/06 

; 5i) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛЕНА

1

Изобретение относится к способу полученияпол и метил ен а, оно может быть использовано в химической промлшленности, а полиметилен вместо парафиновых (вазелиновых )масел в различных отраслях народного хозяйства и медицине.

Известнсн способ получения прлиметилена полиг еризацией циклогексилгалогенида - циклогексилхлорида в массе в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюшния l..

Время реакции 3 ч. Выход полимера 24-26,6%. Селективность 30-39%. Недостатками известного способа являются: продолжительность реакций, низкая селективность процесса (выход полимера).необходимость эффективного отвода тепла из реакционной зоны.

Цель изобретения - повышение селективности и сокращение продолжительности процесса.

Эта цель достигается тем, что по известному способу получения полиметилена полимеризацией циклогексилгалогенида в массе в присутствии в качестве катаг затора треххлористого а/1юминия в качестве циклогексилгсшогенида применяют циклогексилбромид.

Процесс проводят при температуре от -10 до и мольном соотноше5 НИИ мономер;катализатор от 5:1 до / 60:1, предпочтительно 10:1.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают

10 48,9 г (0,3 моль) циклогексилбромида. Охлаждают до -10°С, при перемешивании в течение 15 мин постепенно при- бавляют.4 г (0,03 моль) ДЕсе так, чтобы температура в колбе не превы15 шёша . Затем при реакционную смесь перемешивают 20 мин. Реакционную смесь прогллвают водой, сушат над СаС и подвергают фракционированной перегонке под вакуумом. Вы20 ход 40,2%, селективность (выход полимера на превращенный мономер)66,9%. ИК-спектр продукта реакции содержит полосы поглощения при 1380, 1460, 2925 и 2960 см, характерные для

25 -CH.J- и -СН групп. В ИК-спектрах полученного олигомера отсутствуют полосы поглощения, характерные для С-Вг связи. Необходимо отметить,что ,ИК-спектр продукта реакции идентичен

31э спектру вазелинового масла. Молеку лярный вес олигомера определяли методом криоскопии и составлял 405. П р и м а р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, только при и без охлаждения. Шлход 45,9%, селективность 83%. ИК-спектр продукта реакции аналогичен этому спектру продук та примера 1. Молекулярный вес олигомера 362. Приме р 3. Рьакцию проводят аналогично примеру 2, только при Выход 42,3%, селективность 71%. Спектральная характеристика продукта идентична характеристикам щ одукта примеров 1 и 2. Молекулярный вес олигомера 266. Как видно из примеров,предложенный способ позволяет увеличить селективность процесса с 30-39 до 71-83% и снизить его производительность с 3 ч до 35-40 мин. Формула изобретения Способ получения полиметилена полимеризацией циклогексилгалогенида в массе в присутствии в качестве катализатора треххлористого алюминия, отлича|Ю1дийся тем, что, с Целью повьвдения селективности и сокращения продолжительности процесса, в качестве циклогексилгалогенида щэименяют циклогексилбромид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР №618382, кл. С 08 G 61/06, 1977,