Способ получения вторичного ацетата целлюлозы Советский патент 1942 года по МПК C08B3/06 C08B3/24 

v oBpeMCii.ibic c:iGco6b no.iyMCiins ацетл.щеллюлозы имеют ряд суmecTBtMiHbix недостатков, из которых с.тедует особенно отметить длпге.т1зность процесса созревания нрн получени вгоримиого (адетонораствори()го) ацетата це.тлюлозы. В нронзводственцых условиях процесс созревания длнтея от до 60 час.

В тех случа ;х. когда необх( по.тучить ннзкоацетнлированную неллю.юзу с соде 1жанне;. 46- связшн-юи уксусной кислоты, имеюН1,ей сисцналыюе г азначение, нроцесс удлиняется до 80---120 час. При этом вязкость но.тучаемрх ацетатов це.тлюлозы. резко понижается, что указывает на значительн ую деструкцию продукта.

Длительность с(): резаник ацетилцеллюлозы вынуждает вести процесс ацетнлнроваиня и дальнейшую обработку получаемого ацетата ii несколько стадии (ацетилированне. омыленне и созреванне, осаждеиие и т. д.; с нрнменеп-1ем большого числа апнаратов (ацетиляторы, чапы для созревания, осаднтельные ванны и т. д.). Зго 1,лечет за собой бо.тьnJHe затраты труда н энергии, ускоренную амортизацию аппаратуры, сиособетвует еозданню антигигиенических ге.товий иа производстве и ир.

Предлагае. способ дает возможность сократить д/ште.тьност, процесса омыления и созреван11Я анети.тцел.тюлозы до 1--2 час. иозво1ЯЯ объединить несколько онераций (ацетнлироваинч:. омыленне, созревание и осаждение), с тем, чтобы вынолнять их в одном и том же лпlapaTe (ацетиляторе). Особенно важное значение предлагаемый еиособ южет иметь для нолучеиия низкоацетилированной целлюлозы, так Kaic ipii нем не иаблюдс ется резкого падения вязкости продукта.

№ 61906- 2

Сущность способа заключается в том, что в образующийся при обычном ацетилировании сироп, наряду с обычной омыляющей смесью, разбавленной уксусной кислотой или смесью воды н серной кислоты, вводится гидрофи-льные новерхиостно активные вещества, которые обеспечивают быстрое и наиболее тесное сонрикоенокение нервичного ацетата целлюлозы (триацетата) с водой н тем самым ускоряют нроцесс омыления и все связанные с ним коллоидные нроцеесы.

Р1звестно применение органических соединений, содержащих гидроксн.тьиые груниы, в качестве добавок к омыляющей смеси в процессе получения вторичного ацетата целлюлозы из первичного. От.тичием предлагаемого способа является то, что в качестве добавок применяют гидрофильные, имеющие поверхностно активные свойства, вещества гидроцеллюлозу раз.тичной степени деструкции, оксице.т.тюлозу, гидратце.члю.тозу или изме.тьченную це.тлюлозу.

Оетав1лая.ся в ацетате це.тлю.юзы в пебольщих ко. ичествах гидроцеллюлЬзэ и;е- может помешать исио.тьзоваиию по.лученного продукта для технических целей. В ироизводстие пластмасс Г1 дроцеллюлоза служит активным иаио.чпителе.м и повышает механичеекие евойст 5а получаемых пластиков. При получеиии искусетвенпого волокна или пленок гидроцеллюлоза может бьпч отфильтрована по ходу процесса без всяких дополнительных затрат, так как растворы ацетата целлюлозы перед прядением или перед разливкой на пленочную мащнну обычно подвергают многократному фнльтрованию.

Кроме искусственного введения, 1идроцел.люлоза может быт1 получена при самом процессе ацетилирования, если вместо обычных 250- 300% взять 200-170% уксусного ангидрида (от веса целлюлозы). Образующаяся при этом наряду с первичным ацетатом гидроцеллюлоза в несколько раз уско|)яет процесс омыления и созревания.

Пример получения норма.льпого вторичного ацетата цел.люлозы. Хлопковую или древесную целлюлозу подвергают обычному оцетилироваиию (на 100 вес. ч. линтера берут 225-300 вес. ч. уксусного ангидрида, 400 частей уксусной кислоты, 12-25 частей серной кислоты или соответствующее количество другого катализатора) при температуре 30-35. Затем в прозрачный сироп первичного ацетата целлюлозы вводят такое количество воды или разбавленной уксусной кислоты, чтобы конечная концентрация уксусной кислоты в растворе не превыщала 95-97%. Далее при той же температуре и при помешивании вводят 5% гидроцеллюлозы с медиым числом 10-15. Перемешивание ведут в течение 1-2 час. За это время ироцеее омы.пения и созреваиия заканчивается. Образующийся вторичный ацетат целлюлозы с содержанием 55-57% связанной уксусной кислоты осаждают обычным снособом (водой).

Перед осаждением гидроцсллю.лозу .можно отф11.льлровать или отцентрифугировать.

Пример получения низкоацетилцроваиной целлюлозы с содержанием 46-50% связанной уксусной кислоты. Процесс омыления и созревания проводят при условиях, аналогичных описанным, но в продолжении 6-8 час пли же в течение 2-4 час, но в присутствии 20-30%. гидроцсллюлозы.

Наконец, ацелилирование можно вести при недостатке уксусного ангидрида (200-170% от веса целлюлозы); при этом гидроцеллюлозу при созревании дополнительно не вводят.

Способ получения вторичного ацетата цеЛоЧюлозы путем омыления .первичного ацетата органическими соединениями, содержащими гидролсильные группы, в присутствии обычной омыляющей смеси, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса омыления, в обычную омыляющую смесь добавляют гидроцеллюлозу, оксицеллюлозу, тидратцеллюлозу или измельченную целлюлозу в количестве до 30% от веса ацетицеллюлозы.

.NO 61906

Предмет изобретения