Известные способы очистки технического яиоксана, обычно загрязненного значительными количествами этиленацеталя, ацетальдегида, перекисными соединениями и веществами, заставляющими его мутнеть при разведении водой и сообщающими ему неприятный запах, в достаточной мере сложны. Они заключаются в удалении этиленацеталя кипячением диоксана с разбавленной соляной кислотой над металлическим натрием, тщательной фракционировке к повторных вымораживаниях. Особенно трудно очистить технический диоксан от примесей, заставляющих его мутнеть при разведении водой.
Описываемый способ очистки технического диоксана заключается в удалении основной массы примесей избирательным высапиванием их соляным раствором, отгонке очищенного диоксана из соляного раствора в виде азеотропической смеси с водой, сушке этой смеси потащем и однократной фракционировке. Данный способ дает возможность получать диоксан с температурой затвердения не ниже +1Г, не мутнеющий при разведении водой и содержащий только незначительное количество загрязнений. Такой препарат, будучи достаточно чистым для непосредственного применения, в то же время представляет собой исходный материал, удобный для получения предельно чистого диоксана.
Пример. 1 кг технического диоксана смещивают с 1.7 л 20 о-ного водяного раствора хлористого натрия и после энергичного встряхивания смеси оставляют ее в покое на сутки для полного расслаивания. Отделив верхнюю, очень дурно пахнущую маслянистую отслойку, отгоняют из соляного раствора азеотропическую смесь диоксана с водой в интервале температуры 85 - 90°. Полученный азеотрог, тщательно высушивают прокаленным поташем и разгоняют с отбором готового продукта в интервале 101 - 101,5°. Перегон и хвостовую фракцию перерабатывают вместе со следующей порцией технического диоксана. № 61957- 2 Примерный анализ препарата, получаемого описанным выше способом: внешний вид: бесцветная прозрачная жидкость, дающая с водой прозрачный раствор; удельный вес -1,0331; температура затвердения vll,2°; содержание ацетальдегида - 0,05%; содержание этиленацеталя- 0,02%; перекисных соединений в пересчете на активный кислород - 0,0003%. П р е д :vi е т изобретения Способ очистки диоксапа, отличающийся тем, что технический диоксан обрабатывают раствором поваренной соли, затем отделяют верхний масляный слой и из солевого раствора отгоняют при температуре §5 - 90° азеотропическую смесь диоксаиа с водой, после чего смесь обезвоживают обычными приемами и разгоняют. -. -.
