Способ очистки нормального бутилового спирта, получаемого в качестве побочного продукта при производстве синтетического каучука из спирта Советский патент 1934 года по МПК C07C29/82 C07C31/12 

В процессе очистки дивинила да заводах синтетического каучука получают, так называемую, фракцию высших спиртов. Разгонка последней приводит к получению целого ряда ценных продуктов и нормального бутилового спирта, выход которого достигает 40-45/о от фракции высшизЬ спиртов.

Полученный таким образом бутиловый спирт значительно загрязнен соединениями .непредельного характера (до 20°/о), что сильно понижает его качество и делает невозможным применение его в целом ряде синтетических работ, где он, повидимому, мог бы конкурировать с бутиловым спиртом, получающимся по способу брожения.

Отделение спирта от загрязняющих его соединений посредством разгонки не удается, так как вышеуказанные соединения (главным образом непредельные спирты с 4-углеродными атомами) имеют температуру кипения, близкую к температуре кипения самого бутилового спирта,

В технической литературе (Журнал прикладной химии 1933 г., вып. 2, стр. 266) описаны опыты гидрогенизации вышеуказанного спирта в присутствии никеля в качестве капитализатора, давшие удовлетворительные результаты.

(59)

Однако следует отметить, что осуществление гидрогенизапионного метода в крупном производственном масштабе затруднительно в смысле его технологического оформления.

Авторами настоящего изобретения после ряда опытов разработан метод очистки спирта, легко осуществимый в любом масштабе, путем обработки его раствором перманганата и разгонкою.

Если спирт обрабатывать раствором перманганата обычным , то, несмотря на очень большой расход перманганата и очень малый выход спирта, качество его, в смысле содержания непредельных соединений, остается неудовлетворительным, что повидимому объясняется сопряженными реакциями окисления.

Очистку спирта с помощью перманганата удалось осуществить только при условии двойной последовательной обработки спирта раствором пермангавата с отгонкою спирта после каждой обработки в виде азеотропа, что и является характерною особенностью разработанного метода.

Необходимо также отметить, что получающаяся при работе по предлагаемому способу перекись марганца может быть использована как таковая, или как исходный материал для получения марганцовых солеЁ, или же вновь

перев.едена в перманганат, возвращающийся в процесс в кристаллическом виде или, в случае специальной установки, непосредственно в виде раствора.

Переход на крупный производственный масштаб может быть произведен 6e:i затруднений.

Пример. 2 к спирта загружают и котелок или иной сосуд, после чего прибавляют в несколько приемов нрн энергичном перемешивании 16 л. 5-продентного водного раствора технического перманганата. Котелок соединяют с холодильником и спирт отгоняют в виде азеотропа с водою, при пропускании пара.

Отогнанный влажный спирт и водную отслойку вторично вышеуказанным образом обрабатывают 4л. б-процентного рйствора перманганата и снова отгоняют спирт в виде азеотропа.

Очищенный таким образом от непредельных соединений спирт разгоняют или лосле подсушки поташем, или непосредственно, пользуясь водоотделителем. При разгонке отбирают фракцию, кипящую при 117,5-

118,1°, которая является нормальным бутиловым спиртом высокой степени чистоты.

После обработки спирта перманганатом по предлагаемому способу получают около

сухого спирта (от исходного) и около )

(без использования предгона и кубового остатка) фракции, кипящей при 117,5- 118,1°, являющейся чистым спиртом. После дополнительных разгонок последних выход чистого спирта увеличивается.

Предмет изобретения.

Способ очистки нормального бутилового снирта, получаемого в качестве побочного продукта при производстве синтетического каучука из этилового спирта, отличающийся тем, что очищаемый бутиловый спирт подвергают дважды обработке раствором перманганата, с отгонкой после каждой обработки спирта в виде азеотропической смеси с водой с целью отделения от продуктов раскисления перманганата, после чего выделяют бутиловый спирт обычным методом.