Способ очистки технического солянокислого пара-амидофенола Советский патент 1930 года по МПК C07C91/44 C07C89/00 

В литературе описан ряд способов получения параамидофенола восстановлением р-нитррфенола и нитрозофенола. В частности, способы производства технического параамидофенола восстановлением нитрозофенола по методу А. Е. Порай- Кошица (Журн. хим.. пром. 1925 г., № 5, стр. 127-130) и восстановлением его же железными опилками в соляной кислоте по методу, выработанному Инстит)ггом. чистых хим. реактивов НТУ ВСНХ СССР, позволяют легко получить с хорошими выходами технический параамидофенол, который, однако, не может быть применен для некоторых целей, например, для производства фенацетина и, главным образом, для получения применяемого в фотографии параамидофенолового проявителя типа Родинала. Кроме того, чрезвычайно важно иметь химически чистый 100°/о-й со яно-кислый параамидофенол, как химический реактив. Известные в настоящее время способы и приемы очистки -технического солянокислого парамидофенолд. - не позволяют получить легко и с хорошими выходами препарат, удовлетворяющий ьышеуказанным надобностям. С целью получения из технического параамидофенола lOOf/o-ro солянокислого амидофенола, к раствору последнего по предлагаемому способу

прибавляется бисульфат натрия и аммиак и, затем, отфильтрованный раствор обрабатывается гидросульфитом натрия с прибавлением соляной кислоты. Раствор обесцвечивается животным углем и из него осаждается соляно-кислый параамидофенол соляной -кислотой.

Способ состоит в том, что 1 кг сухого технического соляно-Кислого параамидофенола растворяют в 4-4,5 литрах дестиллированной воды, прибавляют 2 г бисульфита натрия и аммиака (около 25 см 25/о аммиака) до тех пор, пока выпадающий свободный Параамидофенол не перестанет растворяться. Момент этот уловить не трудно, потому что в темнобуром растворе отчетливо видны бывают кристаллы свободного парагшидофенола сиреневого цвета. После этого раствор фильтруют через полотно, фильтрат нагревают до 60°, прибавляют 10 г гидросульфита натрия (цвет раствора переходит в светло-желтый) и тотчас же 200 см концентрированной химическичистой соляной кислоты. Далее, обесцвеченный раствор, мутный от выделившейся серы, нагревают до кипения и кипятят 5-10 минут, после чего прекращают нагревание, взбалтывают раствор с 40 « ж ротного угля и фильтруют (через полотно или пористую перегородку). К фильтратушрибавляю1: датра концентрированной химически чистой соляной кислоты я ославляют стоять до полного охлаждения. Выпавшие белрснежные кристаллы ,со ляно-кислого параамидофенола отсасывают, 1}ромывают концентрированной химически чистой соляной кислотой отфугрвывают и cyinaT. Маточный раствор упаривается и полученный из него соляно-кислий яараамидофенОл также очищается указанным способом. Солянзпо кислоту от промывки кристаллов соляно-кислого параамидофенола можно использовать для выделения или промывки технического продукта.

По данньш авторов, произведенный Институтом чиртых химических реактивов анализ рчёщенн,ого препарата дал следующие результаты:,,

, зола. . . . 0, 0,02в/о; сера. . . . нетнет;

действующ.

начало. .99,700/0 99,70о/о ,

- I

Предмет патента.

Способ очистки технического соляно кислогд па рг1амидофенола, отличаюи ийся тем,1 что к раствору технического продукта прибавляют бисульфита натрия и аммиака до тех пор, пока выпадающий свободный паргьамидофенол не перестанет растворяться, затем отфильтрован, ный раствор обрабатывают гидросульфитом натрия и прибавляют соляной кислоты, ;после чего раствор обесцвечивают животным углем и из профильтрованного раствора осаждают сол |но-кислый параамидофенол соляной кислотой.,